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    用氧化鋁和氧化鋯在低溫下對氧化鋁陶瓷的鏈接實驗

    發布日期:2017年10月20日

    氧化鋁陶瓷機械強度高、介電損耗小、絕緣電阻大、硬度高、耐磨、耐腐蝕、耐高溫和抗熱沖擊,廣泛應用于航空、軍事、機械、石油、化工、建筑及電子等各個行業。但是,由于脆性大、燒結溫度高和加工困難等缺點,氧化鋁陶瓷難以制備成尺寸大、形狀復雜的構件,因此其應用范圍也受到了很大的限制。使用陶瓷連接將簡單的結構陶瓷部件組合成形狀復雜的構件,對于降低其生產成本,拓展其應用范圍具有重要意義。

    目前,對于氧化物陶瓷燒結體的連接方法主要包括:釬焊法、黏結法、燃燒反應法及微波加熱連接法等。其中,使用傳統的釬焊法發展最為成熟。但是釬焊法使用金屬相作為連接層連接氧化鋁結構陶瓷存在一些問題,一是釬焊接頭的強度低于氧化鋁陶瓷基體,二是接頭中因氧化鋁陶瓷和焊接金屬的熱膨脹系數的不匹配而產生熱應力,三則是一般釬料如錫、鉛等熔點低,使得接頭耐高溫材料性能不足,且耐腐蝕性能差。黏合劑黏結法工藝簡單、效率高和成型性能好,但是粘接得到的接頭強度相對較低、耐熱性差;燃燒反應法等方法,雖然也能用于連接陶瓷材料,但連接過程中界面反應難于控制,會產生較多的缺陷、氣孔使得接頭強度降低。由于氧化鋁陶瓷熔點高,耐化學腐蝕能力強,在很多應用領域陶瓷內襯管道上的使用過程中,需要構件在高溫下(1000℃左右)仍然具有良好的穩定性和強度,這就為氧化鋁陶瓷的傳統連接方法提出了新的挑戰。

    為了實現氧化鋁陶瓷高強度的連接,控制好界面熱應力是關鍵。氧化鋁的熱膨脹系數為9.3×10-6T-1,低于一般金屬釬料的熱膨脹系數。熱膨脹系數的不匹配會在高溫連接過程中產生較大的熱應力,影響連接效果。因此,使用氧化鋁或者與氧化鋁的的熱膨脹系數相近的氧化鋯(10.0×10-6T-1)作為連接材料,可以避免產生熱應力,同時提高連接層的穩定性和使用溫度。但是由于氧化鋁和氧化鋯的熔點高,要形成致密的連接層需要較高的溫度,增加了陶瓷連接的工藝難度。本工作在使用氧化鋁和氧化鋯作為連接材料的基礎上,提出添加熔點較低的氧化硼相作為第二項,實現了在較低溫度下(800℃左右)對氧化鋁陶瓷的連接,比較了不同連接材料的組成和顯微結構的不同。

    1實驗步驟

    本實驗所采用的兩種連接材料分別是63.9wt.%ZrO2-36.1wt.%B2O3,59.4wt.%氧化鋁-40.6wt.%B2O3。將按比例稱量好的樣品倒入研缽內加入少量乙醇混合均勻后干燥。將待燒結的氧化鋁陶瓷水平放置,然后將混合好的連接材料均勻鋪在兩塊氧化鋁陶瓷之間,并加壓使陶瓷與連接材料之間保持良好的接觸,然后放入馬弗爐裝置中進行陶瓷連接。以10℃/min的速率升溫到800℃,然后保溫5min,自然冷卻至室溫。用金剛石刀片將連接后的樣品切割并進行表面拋光處理,處理后將試樣置于SEM中進行顯微結構分析,使用EDS對連接層進行了元素面掃描分析。在進行連接實驗的同時,將連接材料單獨進行加熱處理,冷卻后研磨成粉,利用XRD對連接層的物相進行分析。

    2實驗結果與討論

    2.1連接材料為ZrO2-B2O3

    800℃熱處理后,氧化鋁陶瓷之間實現了連接,連接層分布均勻,與基體之間無明顯色差。圖1為使用B2O3-ZrO2作為連接相的連接層的XRD分析結果。結果顯示,800℃熱處理實現連接后,B2O3與氧化鋁沒有發生明顯的化學反應,沒有新物質生成。連接層成分與初始原料相同。將連接后的氧化鋁陶瓷樣品切斷并將斷面拋光后使用SEM觀察。如圖2所示,連接層厚度約為200μm,形貌均勻,無裂紋,氣孔等缺陷。與陶瓷兩個表面連接緊密,沒有發生分層或剝離。在更高放大倍率下,可以看到在氧化鋁表面附近連接層一側,沿界面存在一些粒徑小于10μm的顆粒。通過進一步使用面掃描對斷面成分分布進行觀察(如圖3所示),可以看到這些顆粒中Zr元素富集。連接層中斷面形貌均勻的區域與B分布的區域一致。同時,氧化鋁沒有向連接層中擴散。連接過程中B2O3與ZrO2沒有發生化學反應,這些顆粒成分為ZrO2。熱處理過程中,B2O3形成液相。由于ZrO2比重較大,重力場中會沉積在液相底部。實驗中,左側氧化鋁陶瓷在連接過程中位于下方,因此液相B2O3中ZrO2通過沉降分布在界面靠近氧化鋁一側。

    圖1 ZrO2-B2O3連接層的XRD圖譜
    圖2 Al2O3/ZrO2-B2O3/Al2O3連接層的顯微結構照片
    圖3 (a)Al2O3/ZrO2-B2O3界面的顯微結構照片及EDS元素面掃 描分析: (b) Al元素,(c) B元素,(d) Zr元素

    2.2氧化鋁-B2O3

    800℃熱處理后,氧化鋁陶瓷之間實現了緊密連接,連接層分布均勻,顏色為白色,與基體之間也無明顯色差。圖4為使用B2O3-氧化鋁作為連接相的連接層的XRD分析結果。可以看到,熱處理連接后,連接層成分包括B2O3,氧化鋁和Al4B2O9。B2O3和氧化鋁在加熱過程中發生了化學反應,生成產物Al4B2O9。反應遵循如下方程式:

    B2O3+2氧化鋁=Al4B2O9@

    使用SEM觀察拋光斷面并對斷面成分進行面掃描,結果如圖5所示。可以看到,在連接層中分布有大量顆粒。Al元素的分布與顆粒的分布一致,猜測這些顆粒可能包含氧化鋁和Al4B2O9。B元素的EDS分析表明,連接層中除大量顆粒之外的連續相為未參與反應的B2O3。在進行B元素的EDS分析時,重元素Al的存在使B元素特征X射線的強度變低。因此Al4B2O9中B元素信號會受到Al的影響,造成EDS分布結果顯示為顆粒所在區域B元素分布少。interface在更高放大倍率下對氧化鋁陶瓷與連接層界面附近的顆粒進行SEM觀察,如圖6所示,可以看到大量隨機分布的棒狀晶粒的存在。這些棒狀晶粒即為B2O3與氧化鋁反應產物Al4B2O9。B2O3除了與氧化鋁粉體反應,同時也會與氧化鋁陶瓷表面發生反應,形成相同的產物Al4B2O9。相比于原料粉體氧化鋁,陶瓷表面的反應活性較低,因此反應產物Al4B2O9較少。陶瓷表面與B2O3反應產生的棒狀Al4B2O9與連接層內棒狀Al4B2O9相互交錯穿插,強化了連接層與陶瓷基體的界面,使得氧化鋁-B2O3體系連接氧化鋁陶瓷具有更高的連接強度。

    圖6 Al2O3-B2O3/Al2O3界面的顯微結構

    3結論

    分別實現了B2O3-ZrO2和氧化鋁-B2O3體系用于氧化鋁陶瓷的連接。B2O3-ZrO2體系連接層沒有新物質產生,連接層成分分布較為均勻,底層有ZrO2顆粒的富集,連接強度不足。由于B2O3分別與粉體氧化鋁和氧化鋁陶瓷表面發生化學反應生成交錯穿插的Al4B2O9棒狀晶粒,使用氧化鋁-B2O3體系強化了連接層與陶瓷的界面獲得更大的連接強度。

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