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    如何在較低燒結溫度下制備高純氧化鋁陶瓷支撐體

    發布日期:2017年9月10日

    多孔陶瓷膜由于具有優良的熱穩定性、化學穩定性及易于清洗再生等優點而為廣大學者所關注,目前在食品、醫藥、化工、冶金等領域得到廣泛應用,特別是在水處理領域發揮重要作用。多孔陶瓷膜一般是由支撐體、過渡層及膜層三部分組成,其中支撐體是多孔陶瓷膜應用的基礎,要求其具有足夠的機械強度以及較高的滲透通量,以保證膜層在服役過程中的穩定性。商用陶瓷支撐體最常用的為氧化鋁材質,所用氧化鋁原料的粒徑一般在20~40μm。對于99氧化鋁陶瓷支撐體,為保證其具有足夠機械強度,燒成溫度一般為1700℃,甚至更高。因此如何降低氧化鋁陶瓷支撐體的燒結溫度,減少制備成本成為當前研究的重點。目前一般是引入合適的助燒劑(TiO2、高嶺土等),通過固相或液相燒結方式來實現氧化鋁陶瓷支撐體的低溫制備。Wang等以17.5μm的氧化鋁為原料、淀粉作成孔劑、二氧化鈦作助燒劑,在1400℃制備出開口氣孔率大于40%、機械強度大于50MPa的氧化鋁陶瓷支撐體,其中,二氧化鈦引入質量小于10%,保溫時間2~4h。Qi等[9]以30μm氧化鋁為原料,引入15%二氧化鈦作助燒劑,在1400℃保溫2h,實現了氧化鋁陶瓷支撐體的制備,其開口氣孔率為41.4%,機械強度為32.7MPa。Wang等以16.14μm的氧化鋁為原料、高嶺土作助燒劑,在1200~1400℃范圍內實現了系列氧化鋁陶瓷支撐體的制備,其開口氣孔率范圍為56.2%~49.3%,機械強度范圍為55~76MPa,并對其燒結過程進行了動力學研究。另外,對氧化鋁粉體表面進行修飾處理,以提高其燒結活性,也可以降低燒結溫度。胡錦猛等采用0.5μm氧化鋁對22μm氧化鋁表面進行包覆處理,在1550℃保溫2h,實現了氧化鋁陶瓷支撐體的制備,其開口氣孔率為34%,機械強度為34.2MPa。但是,如何在較低燒結溫度下(<1500℃)實現高純氧化鋁陶瓷支撐體(Al2O3>99%)的制備卻鮮見報道。

    以硫酸鈦作前驅體,通過包覆工藝對氧化鋁粉體表面進行修飾,實現了高純氧化鋁陶瓷支撐體在1400℃的制備(其中,引入二氧化鈦質量為0.5%)。系統研究了包覆后氧化鋁坯體的燒結特性,燒結溫度對氧化鋁陶瓷支撐體顯微結構、孔徑尺寸分布及基本性能的影響。

    實驗

    1、原料

    工業級氧化鋁(純度>99.7%,D50=20μm);硫酸鈦(分析純);氨水(分析純);5%(質量分數)聚乙烯醇溶液(自制)。

    2、樣品制備

    將氧化鋁微粉置于玻璃容器中,以去離子水為分散介質,邊攪拌邊加入硫酸鈦(添加質量等同于0.5%的二氧化鈦),然后滴加氨水將pH值調節至10,繼續攪拌均勻后,將粉體洗滌、干燥后備用。在透射電子顯微鏡下(圖1)可以看到在氧化鋁顆粒表面包覆有一薄層物質,表明采用硫酸鈦作為前驅體對氧化鋁顆粒表面進行了較好的修飾。

    將包覆粉體置于氧化鋁研缽內,以聚乙烯醇溶液作為黏結劑研磨混合均勻。所得粉體于壓片機上壓制成直徑為20mm、厚度為2.3~2.5mm的圓片狀坯體及尺寸為8mm×(4.0~4.5)mm×55mm的條狀坯體,成型壓力均為160MPa。

    坯體干燥后,在1350~1500℃溫度區間內每隔50℃選擇1個燒結溫度,保溫2h,升溫速率為2℃/min;然后以5℃/min降至500℃后,自然冷卻至室溫。

    3、樣品表征

    采用DIL402PC型熱膨脹儀對坯體燒結過程進行分析(測定溫度范圍:室溫~1480℃)。采用D8Advance型X射線衍射儀對燒結樣品進行物相分析。采用LEO-1530型場發射電子顯微鏡對燒結樣品的微觀形貌進行觀察。

    依據燒結前后樣品的直徑尺寸計算其線性收縮率。依據Archimedes原理,采用煮沸法測定燒結樣品的氣孔率。采用AutoporeⅣ9520型壓汞儀測定燒結樣品的孔徑尺寸分布。依據文獻采用的表征方法測定燒結樣品的氮氣通量。采用AG-2000型萬能實驗機測定燒結樣品的機械強度(跨距為30mm,加載速率為0.5mm/min)。依據燒結樣品在酸(10%硫酸溶液)、堿(1%氫氧化鈉溶液)中的質量損失率來表征氧化鋁陶瓷支撐體的化學穩定性(室溫,浸泡時間為10d)。

    研究結果表明:

    1)以硫酸鈦作前驅體,對氧化鋁微粉表面實現了良好的修飾。氧化鋁大顆粒之間依靠二氧化鈦與氧化鋁的固溶反應及固相燒結反應實現頸部燒結,進而實現了氧化鋁陶瓷支撐體的低溫制備。

    2)在1350~1500℃制備得到了系列氧化鋁陶瓷支撐體,其中燒結溫度以1400℃為宜(保溫2h),制備得到支撐體的開口氣孔率為33.2%,平均孔徑尺寸為3.69μm,機械強度為57.1MPa,0.1MPa氣體壓力差下氮氣通量為959m3/(m2·h),同時也具有良好的耐酸、堿腐蝕性能,可滿足苛刻環境下的應用。

    3)通過包覆工藝來提高氧化鋁顆粒表面的燒結活性,進而實現高純氧化鋁陶瓷支撐體的低溫燒結。

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