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    氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體的噴霧干燥制備方法

    發布日期:2016年5月31日

    氧化鋁陶瓷是具有高溫強度高、抗氧化性、耐磨性、耐腐蝕性的高性能結構陶瓷,且易燒結、價格低廉,因此獲得了廣泛應用。但是,氧化鋁陶瓷的機械強度、斷裂韌度在某些領域已不能滿足工作需求,強度更高、耐磨性更好的結構陶瓷材料備受關注。氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷(簡稱氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷)材料是指以A1203為母相基質,引入相變材料Zr02而形成的一種復相陶瓷材料。Zr01相變增韌氧化鋁,既保留了A1203陶瓷材料的高硬度特性,又顯現出Zr0,高強度高韌性的優點,從而改善了基體氧化鋁斷裂韌度,使其具有較高的耐磨性能。粒度小且粒度分布窄的Zr02在室溫下的相為四方相,當含有四方相Zr02的材料在受到外力作用時,裂紋尖端前部區域內的四方相顆粒將在外力作用下發生馬氏體相變,而相變引起的體積膨脹將對裂紋尖端產生屏蔽作用,從而獲得增韌效果。所以制備出理想的氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體便成為了決定氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷力學性能的關鍵。目前,制備氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體的方法有很多,比較簡單的方法是將氧化鋁和Zr0,粉末按比例混合后進行濕磨或干磨,但由這種方法制得的粉體中Zr02的分布不均勻,從而會造成最終產品陶瓷的顯微結構的不均勻。改進的方法有共沉淀法、氣相沉積法、水熱法以及噴霧干燥法等。噴霧干燥法獲得的Zr02粉末稀松、分散性好、分布均勻、不團聚且比表面積大,其粉末顆粒都是亞微米級。由于氧化鋯陶瓷在1000-1200℃范圍內會發生單斜相與四方相轉變,相變伴隨的體積變化容易導致陶瓷基體不夠致密甚至開裂。添加適量稀土氧化物如Y203,Ce02等,在燒結后可完全穩定或部分穩定Zr02,從而消除或降低了體積異常變化對陶瓷基體的影響。Y(NO3)3穩定劑中一定量的y3+離子溶解在Zr02中,能夠置換Zr02的2r4+而形成置換固溶體,從而阻礙四方晶型(t)向單斜晶型(m)的轉變,降低氧化鋯陶瓷t—m相變的溫度,使t-Zr02亞穩至室溫。黃琪等以ZrOCl2·8H20為原料,氨水為沉淀劑,進行沉淀反應得到Zr(OH)4膠體,將Zr(OH)4膠體過濾經干燥及煅燒過程制備納米氧化鋯粉體。本實驗不加氨水以避免獲得Zr(OH)4沉淀,利用溶液的混合均勻性以ZrOCl2.8H20和Al(NO)3為原料配制溶液,200℃噴霧干燥制備氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷前驅體粉末,噴霧干燥得到ZrOCl2和Al(N03)3和少量Al(OH)3的混合粉體,再將所得粉末進行煅燒,升溫至1200℃并觀察其變化。在不同溫度下煅燒,探索Zr02微觀組織結構轉變規律。通過細化粒徑、添加穩定劑使一般只能在較高溫度下穩定存在的四方相Zr02在燒結冷卻階段一直穩定保持到室溫而不向單斜相轉變。

    1實驗

    1.1實驗原料與儀器

    原料:Al(N03)3·9H20;ZrOCl2·8H20;Y(N03)3.6H20;雙氧水;蒸餾水。

    儀器:FA2004N電子天平,南京大學儀器廠;JBV-III變頻調速攪拌器攪拌機,中南大學自動化技術有限公司;KSW-4D-C馬弗爐,長沙遠東電爐廠;GJPX-1小型噴霧干燥機,杭州錢江干燥設備有限公司。

    1.2樣品制備

    將Al(N03)3.9H20和ZrOCl2.8H20按15:1的比例完全溶解于2000mL蒸餾水中,加入59Y(N03)3.6H20攪拌溶解,加入20mL雙氧水氧化除雜,靜置兩小時后噴霧干燥,噴霧干燥機溫度設定200℃,待冷卻后取出前驅體粉末進行煅燒,煅燒工藝為:升溫速率10℃/mm,于300℃保溫2h,于1000℃(1100℃/1200℃)保溫2h,隨爐冷卻,獲得氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體。

    1.3樣品表征

    采用日本理學D/max2550型X線衍射儀對樣品進行XRD測試,測試條件:CuKα/輻射,連續掃描方式采樣,電壓和電流分別40kV和300mA,掃描速度為40/min。采用JEOLJSM-6360LV型電子掃描顯微鏡SEM),通過二次電子與背散射電子成像模式觀察材料的微觀結構,加速電壓為25kV。

    2結果與討論

    2.1物相分析

    根據圖1中XRD顯示可以看出,經過200qC噴霧干燥后所得氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體在600℃和800℃下都基本無晶型產生,升溫至1000℃時,開始出現Zr的衍射峰,少量的Zr02四方相形成,此時ZrOCl2逐漸轉變為Zr02。

    圖1不同溫度煅燒ZTA粉末電子衍射XRD圖

    采用噴霧干燥法制備的氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷陶瓷粉末,物相主要為Zr02和氧化鋁相。圖2為常壓煅燒氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷陶瓷X線衍射圖。由圖2可見:在1100℃下煅燒冷卻后,t-Zr02部分轉變為m-Zr02;在1200℃下煅燒冷卻后,t-Zr02基本轉變為m-Zr02。在由t-Zr02轉變為m-Zr02的過程中,伴隨著體積和形狀的變化而吸收能量,足夠高的溫度保證了轉變時所需的能量。若氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷中不添加任何穩定劑,當溫度達到1120℃左右,t-Zr02將向m-Zr02發生轉變。圖2(b)中m-Zr02衍射峰消失,表明在1200℃煅燒時產生的Zr02四方相穩定至室溫。Y(N03)3經高溫氧化生成的Y203,由于Zr2+與y3+半徑相近,y3+在高溫下進入晶格,取代Zr2+,形成置換固溶體,這將大大降低Zr02中相變的溫度,使四方相在較低的溫度,甚至室溫得以保留。

    圖2不同溫度煅燒ZTA粉末電子衍射XRD圖

    2.2微觀組織

    圖3為氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉末SEM組織。由圖3可見:1000℃的試樣其微觀結構為無規則線團結構,隨著煅燒溫度升高至1100℃,逐漸轉為團聚體,部分已轉化為球狀,無規則線團結構的表面能很高,隨著物粘度的繼續升高,它將向能夠降低表面能的球體過度,溫度達到1200℃時,此過程基本完成,團聚狀基本全部轉化為球狀,此時粒徑基本在8-15μm之間。這種納米粒子由于具有如此小的粒徑,因此其表面能仍然高,極易燒結,形成大顆粒以降低表面能。圖2(c)中看出,Zr02顆粒在氧化鋁顆粒中分布均勻,且在1200℃煅燒后的陶瓷粉末微觀組織為10μm的Zr02大顆粒被4μm左右的氧化鋁小顆粒包裹,均為球狀。

    圖3  不同溫度下煅燒制備的ZTA陶瓷粉末SEM圖

    3結論

    (1)用噴霧干燥法與處理的氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷陶瓷粉末,干燥速度快,獲得的Zr02粉末稀松、分散性好、分布均勻。

    (2)噴霧干燥制備的氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷粉體有利于Zr02四方相的生成,粉體在1000℃以上Zr02四方相逐漸生成,1200℃時t-Zr02基本轉變為m-Zr02。Y203中y3+置換Zr2+形成固溶體,降低Zr02中相變的溫度使四方相室溫得以保留。

    (3)隨著煅燒溫度升高至1000℃,粉末顆粒逐漸轉為團聚體,部分已轉化為球狀,溫度達到1200℃時,團聚狀基本全部轉化為球狀.此時粒徑基本在8-15μm之間。

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