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    探究透明氧化鋁陶瓷燒結性能的影響因素

    發布日期:2015年7月13日

    陶瓷是由晶粒、晶界以及氣孔組成的多晶體,由于光照射在晶界和氣孔處會產生吸收、反射、折射、散射等,因此陶瓷一般是不透明的。1959年通用電氣公司首次提出一些陶瓷具有可透光性,隨后美國Coble博士制備出透明氧化鋁陶瓷證實了這一點。

    透明陶瓷是指采用陶瓷工藝制備的具有一定的透光性的多晶材料。透明陶瓷不但具有陶瓷所固有的高強度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕、優良的化學穩定性等性能,又具有玻璃的光學性能以及優良的介電性能、低電導率、高熱導率等許多其他材料所無可比擬的性能,因此可以廣泛地應用在照明技術、激光技術、特種儀器制造、高溫技術、無線電子學,信息探測技術以及軍事工業等高技術領域。

    各國材料科技工作者相繼投入了大量的研究工作,開發了MgO、Y2O3、YAG、MgAl204等氧化物透明陶瓷和AIN、CaF2、Sialon等非氧化物透明陶瓷,并對其合成、燒結、性能、透光機理以及應用等方面做了許多探索和研究工作。

    透明氧化鋁陶瓷是第一種實現透明的陶瓷,不但具有高強度、高硬度、耐腐蝕、耐高溫等特點,而且對可見光和紅外光有良好的透過性,同時原料易得,價格低廉,因此廣泛地應用在透明陶瓷放電管、透明陶瓷裝甲、LED襯底材料和封裝材料。

    透明氧化鋁陶瓷的成型工藝主要有干壓成型、注射成型、擠出成型以及等靜壓成型等。但是采用這些成型工藝很難制備出厚度幾十個微米到lmm之間表面光滑無缺陷的透明陶瓷坯片。流延成型是制備單相或復相陶瓷薄片結構材料比較有效的工藝,而且具有生產效率高、可連續操作;缺陷尺寸小;產品成分起伏小、性能穩定;可大批量生產;適于成型大型薄板陶瓷等優點。但是為了能夠獲得較好的柔韌性往往需要加入大量的有機物,這就要求嚴格控制工藝參數,否則就易造成起皮、條紋、坯片強度低和不易剝離等缺陷,同時所用的有機物因為有毒性,容易造成環境污染。

    本文采用流延成型工藝來制備性能優良的氧化鋁透明陶瓷坯片,并通過在氫氣保護的高溫電爐中燒成制備出高性能的氧化鋁透明陶瓷,系統研究了排膠升溫速率、燒結助劑、固相含量等工藝參數對氧化鋁透明陶瓷燒結性能的影響。

    1實驗

    1.1實驗原料

    氧化鋁粉(純度≥99.99%,D50=0.35μm,日本大明化學工業株式會社);乙醇、三乙醇胺、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);丁酮(分析純,北京試劑公司)。

    1.2實驗過程

    在丁酮和乙醇混合溶劑(乙醇體積分數50%)中加入6wt.%粘結劑聚乙烯醇縮丁醛,球磨4h使粘結劑完全溶于溶劑中。將混合溶劑和粘結劑的漿料加入到氧化鋁粉中,選用lwt.%三乙醇胺為分散劑,5wt.%聚乙二醇和鄰苯二甲酸二丁酯的混合物為增塑劑,硝酸鎂、硝酸釔、硝酸鑭為燒結助劑,球磨24h,得到固相含量分別為45vol.%、50vol.%、55vol.%、60vol.%的漿料。硝酸鎂、硝酸釔、硝酸鑭添加量為所含固相中的百分含量,配比用αM+βY+γL表示。采用流延成型方法制備Imm厚的透明氧化鋁坯片,將坯片在高溫箱式爐分別以l℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min排膠,然后將排膠后的坯體在氫氣氣氛燒結,燒結溫度為1830℃,并保溫1.5h。

    1.3表征

    采用409PC型高溫綜合熱分析儀進行差示掃描量一熱重分析;采用SSX-550型掃描電子顯微鏡表征燒結后氧化鋁陶瓷斷面的形貌;采用3010型紫外一可見分光光度計測定氧化鋁透明陶瓷的總透光率。

    2結果與分析

    2.1排膠升溫速率對燒結性能的影響

    圖l為透明氧化鋁陶瓷坯片的DSC-TG曲線。從圖中DSC曲線可以看出:在50℃-500℃之間有兩個明顯的吸熱峰,230℃附近的吸熱峰是由吸附水的排出造成的,296℃吸熱率為有機添加劑的分解揮發和結構水的排出過程,對應的TG曲線中坯片的質量急劇降低,質量損失達到27%。當溫度達到500℃后質量趨于穩定,此后階段為陶瓷的燒結過程。

    將透明氧化鋁陶瓷試樣坯片放置于高溫箱式爐中在50℃-400℃進行排膠,其升溫速率分別為lC/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min.并在:400℃保溫30min。圖2是在不同升溫速率下排膠后的透明氧化鋁陶瓷試樣。從圖中可以看出,隨著升溫速率的增加,坯片卷曲程度逐漸增大,這是因為升溫速率越快,坯片中的有機添加劑揮發越快,但是粉料顆粒之間聚合移動速度達不到有機添加劑揮發速度,從而導致升溫速率越快,坯片中的粉料顆粒之間越松散,在排膠過程中卷曲越嚴重。因此最佳的升溫速率為l℃/min。

    2.2固相含量對燒結性能的影響

    圖3是固相含量分別為45vol.%、50vol.%、55vol.%、60vol.%透明氧化鋁陶瓷試樣的斷面SEM圖。從圖中可以看出,固相含量為45vol.%的燒結試樣結構比較疏松,而且存在大量的氣孔;當固相含量為50vol.%時,燒結試樣的顯微結構變得比較致密,但是仍然存在一些氣孔,而且晶粒尺寸均勻性比較差,有異常長大的晶粒;隨著固相含量增加到55vol.%時,試樣的顯微結構很致密,無氣孔殘留,晶粒尺寸比較均勻,大都在10-20μm,晶界清晰,沒有第二相和雜質的析出;當固相含量繼續增加到60vol.%后,雖然其顯微結構也比較致密,但是晶粒尺寸顯著增大,異常長大的晶粒可達50μm以上。

    圖4為不同固相含量透明氧化鋁陶瓷試樣。從圖中可以看出,隨著固相含量的增加,試樣的透光性逐漸增加,當固相含量達到55vol.%時,試樣的透光性達到最高,但是隨著固相含量繼續增大到60vol.%,透光性明顯降低。圖5分別是不同固相含量透明氧化鋁陶瓷試樣在可見光波長范圍內的總透光率曲線,從圖中可知TFT(45vol.%)max=54.2%,TFT(50vol.%)max=62.5%.TFT(55vol.%)max=73.5%,TFT(60vol.%)max=55%。可見,不同固相含量透明氧化鋁陶瓷試樣的總透光率曲線與圖4觀測的透光性相一致。造成不同固相含量透明氧化鋁陶瓷試樣總透光率相差很大的原因與圖3所示其微觀結構密切相關:當固相含量為45vol.%與50vol.%時,固相含量較低,燒結試樣內部存在大量的氣孔,光通過陶瓷試樣過程中,這些氣孔就會形成光的散射中心,降低透射光的強度,造成陶瓷透光率差;當固相含量達到60vol.%后,固相含量較高,試樣的晶粒尺寸比較大,達到了50μm左右,晶界比較明顯而且晶界數量比較多,破壞了陶瓷試樣光學均勻性,晶體配置雜亂無序,入射光透過晶界時,由于折射率差異引起光的連續反射、折射,從而降低了陶瓷的透光率。因此,最佳的固相含量為55vol.%。

    2.3燒結助劑對燒結性能的影響

    在透明氧化鋁陶瓷燒結過程中需要加入少量的燒結助劑以促進燒結,加速氣孔的排除。本實驗以Mg(NO3)2、Y(NO3)3;和La(NO3)3為燒結助劑,其具體配比如表l所示。

    圖6為不同配比燒結后的透明氧化鋁陶瓷試樣。從圖中可以看出,隨著燒結助劑含量的增加,試樣的透明度先增加后降低,其最佳配方是5M+3Y+3L。這是因為當燒結助劑含量較低時,不足以起到抑制晶粒長大的作用,因此,會出現異常長大的晶粒和氣孔的殘余,對光造成散射,影響光的透過;隨著燒結助劑的增加,試樣的透光率逐漸增加,當達到最佳值時,光的透過率最高;繼續增加燒結助劑的含量,試樣的透光率又會下降,一方面可能是因為燒結助劑對晶粒的抑制作用過強,晶粒生長不完全,另一方面,燒結助劑組分中的Mg0、Y2O3和La203折射率(分別為1.74、1.80和2.1)與氧化鋁基體的折射率(1.760~1.768)有一定差值,如果燒結助劑添加量超過其在基體中的固溶極限,便會以第二相的形式析出,對光有散射作用,降低透光率。

    3結論

    采用流延成型法制備透明氧化鋁陶瓷坯片,當排膠升溫速率為l℃/min、固相含量為55%、燒結助劑Mg(NO3)2、Y(NO3)3、La(NO3)3配比為5M+3Y+3L時可制備出總透光率為73.5%的透明氧化鋁陶瓷。

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