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    化學沉淀法制備氧化鋁陶瓷粉體的優化

    發布日期:2014年12月20日

    隨著科學技術的飛速發展,氧化鋁陶瓷做為重要的航天材料和信息材料而成為科學研究的熱點領域。作為信息材料氧化鋁陶瓷具有較高的介電常數、低的介電損耗和優良的導熱性能是現代信息產業不可或缺的主要封裝材料;而氧化鋁增強鋁基復合材料在航天領域更具有廣泛的應用,Al203在純Al基體中呈理想的彌散分布且無化學反應的發生形成具有很多優異的特性Al/Al203復合材料,這種復合材料具有較高的高溫強度、良好的耐磨性、阻尼特性、導電性、導熱性以及低的膨脹系數等。然而目前工業氧化鋁陶瓷粉體普遍存在的粉體顯微形貌不規則、粒徑分散性大、易團聚等問題嚴重制約著氧化鋁陶瓷材料在高科技領域的工業化生產。制備氧化鋁陶瓷粉體的方法有很多,如傳統的拜爾法、熱分解法、化學沉淀法等,但是拜爾法合成的氧化鋁粉體粒徑在10~l00μm,遠遠不能滿足現代陶瓷材料注漿成型或模壓成型對粉體顆粒平均粒徑2μm以下的要求。而新開發的先進合成方法,如醇鹽水解法和溶膠凝膠法等,因其成本居高不下而制約了工業化進程。在眾多的合成制備工藝中化學沉淀法以其制備工藝簡單,產品純度高、粒徑分散性小,顯微結構均勻,原料來源廣,價格低廉等優勢而被廣泛采用,但是化學沉淀反應過程復雜,直至目前還缺乏對成核和長大加以控制的有效方法,因此本研究采用化學沉淀法制備氧化鋁陶瓷粉體,并對影響單分散氧化鋁陶瓷粉體的因素進行探討,以期獲得優質氧化鋁陶瓷粉體的最佳工藝條件。

    1實驗

    1.1氧化鋁陶瓷粉體制備實驗

    采用均勻沉淀法合成氧化鋁陶瓷粉體,以天津化學試劑廠生產的分析純水合硫酸鋁(AL2(S04)3.18H20)為原料,以北京化工廠生產的分析純脲CO(NH2)2為沉淀劑,以天津泰達化學品有限公司生產的聚乙二醇PEG為分散劑,反應溫度控制在85~100℃。制得前驅體分別在去離子水和無水乙醇中洗滌,干燥后在1200℃煅燒,制得氧化鋁陶瓷粉體(a-Al203)。

    1.2氧化鋁陶瓷粉體的表征

    粉末形貌測試采用日本AKASHISEBAKVSHOLTD公司生產的SX-40型掃描電子顯微鏡(SEM)進行;粉末粒度分布測試采用日本生產的MICRONPHOTOSIZERSKC-2000型儀器進行。

    2結果與討論

    2.1溫度控制對氧化鋁陶瓷粉體顆粒度及顯微形貌的影響

    2.11溫度對氧化鋁陶瓷粉體粒度的影響

    在均勻沉淀反應過程中,尿素水解對溫度最為敏感。尿素水解速率受溫度的控制,70℃以上尿素水解才可能發生。溫度越高,水解速率越快,沉淀反應也隨之加快,生成前驅體的沉淀速度會影響陶瓷粉體最終的顆粒度,如表1所示為不同沉淀反應溫度條件下制備的前驅體經煅燒后得到的a-Al203粉體的平均粒徑及其標準偏差。
    表1

    上述實驗結果表明:氧化鋁陶瓷粉體平均粒徑隨反應溫度的升高而增大,粒度分布范圍也相應變寬。分析產生這種現象的原因與膠體核化速率、核增長速率相對大小有關。膠粒形成過程要克服兩個位壘:熱力學位壘和動力學位壘。當原子或分子從液相轉變為固相發生成核反應時,必須克服熱力學位壘;核長大過程則原子或分子要克服動力學位壘通過晶核界面的擴散過程完成。當體系溫度較低時成核速率較核長大速度快,有利于膠核生成。高溫條件下擴散活化能增大,膠體生長速率較大;同時膠粒碰撞機會增大,大顆粒產生較多。另外,溫度升高使溶解度增加,造成小膠粒溶解而大膠粒長大,使得粒度分布曲線展寬。

    2.12溫度對氧化鋁微粉形貌的影響

    圖1所示的是不同沉淀反應溫度下氧化鋁陶瓷粉體的顯微形貌圖。由圖可見,溫度升高,造成氧化鋁微粉的形貌更加不規則,同時粉末團聚現象也趨嚴重。這種現象的產生一方面是由于高溫條件造成尿素迅速水解,使溶液中Al(OH)3處于高過飽和狀態加速了成核,溶液在短時期內產生大量極細小的膠粒,這些小的膠粒具有極高的比表面積,因而加劇了團聚現象的產生;另一方面,高溫下擴散活化能的增加也使布朗運動加劇,造成顆粒的聚沉。綜上所述,溫度升高只對增加反應速率有利,而對氧化鋁微粉的顆粒度及形貌都帶來不利影響。
    圖1

    2.2分散劑對氧化鋁陶瓷粉體顆粒度及顯微形貌的影響

    本研究在沉淀形成過程中引入分散劑,為了避免溶液中帶電膠團聚沉現象,采用非離子型高分子聚合物聚乙二醇PEG作為分散劑,其分子式為HO(CH2CH20).H它只有醚鍵和羥基兩種親水基,其分子在水溶液中呈蛇形,在形成溶膠的過程中,Al(OH)4-的羥基與分散劑的氫原子發生作用,形成較強的氫鍵,從而在沉淀表面形成一層大分子親水保護膜,起到位阻作用。該分子中巨大的碳氫鍵相互靠攏、締合,形成膠團,隔離水介質,阻止大的沉淀顆粒的聚沉。

    2.21分散劑對氧化鋁陶瓷粉體顆粒度的影響

    表2為在硫酸鋁濃度0.1M,反應溫度950℃,不同分散劑添加量的實驗條件下實驗得出氧化鋁陶瓷粉體粒度分布的影響:

    分散劑的用量對粉末性能具有舉足輕重的作用。用量過少,位阻穩定作用不明顯,甚至高分子鏈節在兩個粉末顆粒間形成“架橋作用”,增加顆粒聚集的趨勢;用量過大,膠粒穩定性增強,但粉末流動性、填充性降低。由表2可知添加分散劑后氧化鋁陶瓷粉體的顆粒度有下降的趨勢,但是如添加量偏高,平均粒徑會升高而標準偏差下降;只有當添加量為5wt%時,其平均粒徑和標準偏差才能同時下降。因此,加入適量分散劑能改善氧化鋁微粉的粒度分布情況。
    表2

    2.22分散劑對氧化鋁粉末形貌的影響

    圖2為加入不同比例的分散劑制得的氧化鋁陶瓷粉體顯微形貌。加入分子量為1000的PEG可使粉末分散性明顯改善,粉末微觀形貌趨于球形。添加量不同所得粉末粒徑不同,添加量較低時,粉末顆粒中出現大量較小球形顆粒團聚顆粒也同時存在。當添加量較高時,粉末中出現大的球形顆粒;而粉末均勻性有所改善。添加適量PEG1000(Swt%)時,氧化鋁微粉具有較好的品質。
    圖2

    2.3制備單分散氧化鋁陶瓷粉體的工藝條件

    反應物AL2(S04)3.18H20的初始濃度為0.1M,反應溫度850℃,添加Swt%PEG1000的分散劑,制備的氧化鋁微粉的平均粒徑為1.6mm(介于1~4mm之間),其粒度分布如圖3所示。
    圖3

    圖4為最佳反應條件下氧化鋁陶瓷粉體顯微形貌:氧化鋁陶瓷粉體不僅平均粒徑小D1/2=1.6mm,而且呈球形規則形貌,顆粒大小均勻,分散性好,達到了預期目標,是較理想的氧化鋁陶瓷粉體。
    圖4

    3結論

    (1)在均勻沉淀法制粉過程中加入分子量為1000的聚乙二醇(PEG1000)作分散劑可使制得的氧化鋁陶瓷粉體平均粒徑下降,粒度分布范圍變窄,顆粒形貌趨于球形。

    (2)在均勻沉淀法制備氧化鋁陶瓷前驅體過程中溫度升高會造成煅燒后氧化鋁陶瓷粉體顆粒粒度增大,標準偏差增大。

    (3)通過對比氧化鋁陶瓷粉體粒度及形貌得出:當反應物AL2(S04)3×l8H20初始濃度為01M時,控制反應溫度為85℃、分散劑聚乙二醇PEG1000添加量5wt%,采用均勻沉淀法可制備出顆粒形貌呈規則球形、無明顯團聚、近似呈單分散的氧化鋁陶瓷粉體,其平均粒徑D1/2=1.6mm,粒度分布范圍很窄,其標準偏差σ=0.93nm。

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