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    鉻對氧化鋁陶瓷真空電絕緣性能的影響

    發布日期:2014年12月16日

    陶瓷絕緣子(主要是氧化鋁陶瓷)以其優良的機電性能長期被廣泛應用于特種電真空器件中,起著高壓絕緣、真空密封和支撐固定等作用。而當高壓真空設備中引入絕緣介質時,其耐壓能力通常大大低于相同距離的真空間隙,這種現象產生的原因正是絕緣介質在真空中發生了沿面閃絡。沿面閃絡現象的存在制約了許多電真空器件的電學性能,甚至影響尖端電氣設備的運行,造成巨大損失。所以氧化鋁陶瓷絕緣子表面絕緣能力的提高已成為電真空領域所關注和亟待解決的問題之一。國內外的研究者做了大量工作,采用改變絕緣子的外形和電極結構、表面涂覆涂層、表面加工及表面改性等方式來提高氧化鋁陶瓷真空耐壓能力和陶瓷表面性能。

    從絕緣材料角度出發,表面改性可在不改變陶瓷內在性能的前提下改善其表面性能,從而達到提高表面絕緣能力的目的,具有很大的優勢。從應用和可行性角度看,體摻雜是最容易實現的,而且不會像涂層一樣易脫落。Cr2O3是氧化鋁陶瓷常用的添加劑,它可以無限固溶入氧化鋁品格中并促進燒結,又可以可靠的降低二次電子發射系數,但是對于Cr203的添加量并沒有系統的研究,本文以95氧化鋁陶瓷為基體,通過添加Cr203研究其對陶瓷燒結與真空耐壓性能的影響。

    2實驗

    2.1樣品制備

    采用Ca-Al-Si-Mg四元95氧化鋁陶瓷為基料,Cr203的添加采用外加的形式進行元素摻雜。分別添加0~1.Swt%的三氧化二鉻,以蒸餾水為研磨介質,在行星球磨機上180r/min球磨6h,烘干后加入質量分數為5%的PVA溶液進行造粒,在30MPa壓力的冷等靜壓下壓制成生坯,在硅碳棒爐中600℃下保溫2h排除PVA后,再繼續升溫至1550℃保溫2h,燒結制得紅色氧化鋁陶瓷。

    2.2樣品性能表征

    采用阿基米德排水法測試樣品的顯氣孔率和體積密度;將樣品做適當清洗,用導電膠將試樣粘在樣品臺上,噴金后用TM3000掃描電子顯微鏡觀察試樣的表面形貌。利用高阻儀測量陶瓷樣品的體積電阻,進而計算電阻率;用Agilent8722ET網絡分析儀測試介電常數,測試頻率范圍5~10GHz,諧振模式為TE011。

    2.3真空耐壓測試

    真空耐壓測試是在真空耐壓實驗裝置中進行,樣品尺寸420mm×20mm,試樣上下兩面被銀,置于兩平行平板電極之間。本次實驗功率源采用的是Marx電源,最大輸出電壓200kV,為了減少樣品吸附氣體的影響和測試的分散性,測試專門使用了真空下除氣和傳送到電極的裝置。實驗前,先用丙酮、純凈水和酒精在超聲波下清洗3min,然后將樣品放入右腔中,啟動真空泵組,待左右腔真空度都低于5×10。Pa后開始加熱至450℃除氣,除氣時間3h。待樣品冷卻后,用一套氣動傳送裝置將樣品傳送到電極上測試。測試起始電壓為70kV,同一電壓加載5次,如果樣品在這5次加壓過程中均沒有發生沿面閃絡,則增加電壓幅值,每次增加幅度約為5kV,直到樣品出現第一次沿面閃絡,定義該電壓為首次擊穿電壓(Vfb);然后重復前面過程,直到樣品在某一電壓下出現連續三次沿面閃絡,定義該電壓為老練電壓(Vco)。樣品到達老練電壓后,開始降低加載電壓,降低幅度為5kV,直到樣品一次閃絡均不發生為止,定義該電壓為耐受電壓(Vho。)。測試流程如圖1所示,O代表沒有閃絡,×代表發生閃絡,圖中所示的首次擊穿電壓為85kV,老練電壓為95kV,耐受電壓為75kV。
    圖1  測試流程示意圖
     

    3結果與討論

    3.1陶瓷基體性能分析

    從表1中可以看出,在較低的燒結溫度(1550℃)條件下,顯氣孔率隨Cr203摻雜量總體下降,Cr203與Al2O3具有相同的品格類型,Cr3+的半徑稍大于Al3+的半徑,電子結構、電負性也有不同,兩者可形成連續固溶體,品格發生一定畸變,促進了陶瓷的致密化。但是隨著摻雜含量的增加,氣子L率和體積密度并沒有發生很大的改變。從表中也可以看出,隨著Cr含量的不斷增加,95氧化鋁陶瓷的體電阻率和介電常數略微下降,但是變化不大,摻雜并未過多降低樣品的體電性能。摻雜了Cr3+的氧化鋁陶瓷呈現紅色,并且紅色隨著Cr含量的增加而加深,這是由于是因為鉻元素為過渡元素,外層電子不飽和,固溶到Al2O3晶格中的鉻離子對可見光450~550nm頻段(藍綠色)有強烈的選擇性吸收,從而使瓷體呈現紅色。
    表1  陶瓷樣品基本性能測試數據

    3.2真空耐壓性能分析

    表2為采用圖1所示實驗方案分別對Cr203含量為0~1.5wt%的氧化鋁陶瓷進行真空中沿面耐壓測試的實驗結果,從表2中可見:在相同的實驗條件下,摻雜鉻的氧化鋁陶瓷樣品具有明顯高于未摻雜陶瓷樣品的首次擊穿電壓y。,、老練電壓K。和耐受電壓Vh。。未摻雜的95%氧化鋁陶瓷的耐電壓僅為21.1kV/cm,而圖2顯示,隨著鉻摻雜含量的增加,樣品的沿面擊穿電壓有一個明顯的先增后降的趨勢,在Cr203含量為0.5wt%時達到最大值65kV/cm。當摻雜含量大于1wt%時,樣品已經不能耐受住測試的初始電壓(70kV)而被擊穿。

    3.3討論

    根據二次電子雪崩理論(secondaryelectronemlssionavalanche,SEEA)對真空中脈沖電壓下絕緣子沿面閃絡發生、發展過程的描述,陶瓷絕緣子的閃絡電壓與其體表面特性密切相關。氣孔率、表面電阻率、二次電子發射系數等則是影響其沿面閃絡電壓的主要因素。陶瓷樣品的氣孔率在Cr203摻雜后明顯降低,同時也降低了燒結溫度,保證了樣品具有較小的晶粒尺寸,這表明陶瓷樣品具有更高的致密度,樣品均勻性和絕緣性能也得到了較大的提高。圖3是不同Cr2O3摻雜含量的氧化鋁陶瓷表面SEM圖,從圖中可以看到這些未經處理的陶瓷表面形貌,未摻雜的陶瓷樣品氣孔較多,晶粒未發育好,顆粒尺寸不均勻,表面情況較差;圖3(b)、圖3(c)、圖3(d)的氣孔較少,基本致密。由于燒結樣品中氧化鋁含量較高,玻璃相較少,所以晶界清晰,另外Mg0的存在也可以抑制Al2O3陶瓷晶粒生長,使陶瓷晶粒細小均勻,并且Mg0的引入對氧空位濃度無明顯促進效果。從圖d中明顯可以看出摻雜1.5wt%Cr2O3的陶瓷樣品晶粒較大,這是由于Cr2O3的添加量較多,固溶到氧化鋁品格當中,降低了燒結活化能,進一步促進燒結,也使其晶粒能夠進一步長大。

    由于Cr203具有極低的二次電子發射系數(0.95左右),所以,Cr203的添加能有效地降低氧化鋁陶瓷的二次電子發射系數,從而提高其表面耐壓能力,這已經在很多文獻中報道過,但是從真空耐壓數據(表2)中可以看出,過量添加Cr203反而會惡化材料的真空絕緣性能。在實際氧化鋁陶瓷絕緣子中,由于摻雜和在燒結過程中引入的缺陷和內應力,禁帶里存在局域能級即陷阱。晶界結構的缺陷及晶粒的大小都會影響陷阱的分布,陷阱的存在增加了絕緣子表面荷電量,在導致閃絡發展的主要因素中,介質的二次電子發射過程與載流子的入陷、脫陷作用共同對閃絡發展過程做出貢獻,并直接影響到表面帶電以及微放電等現象,從而降低了絕緣子的閃絡電壓。Cr203的摻雜雖然可以降低樣品整體的二次電子發射系數,降低樣品的氣孔率,但是過量摻雜的Cr203在固溶入Al203晶格的同時也會造成晶格畸變,造成很多缺陷和陷阱。陷阱電荷量越大,表面電荷密度也就越大,陶瓷的真空沿面閃絡電壓也就越低。另外,晶粒的尺寸越大,晶界越長,則產生的缺陷越多,故細化晶粒也可以增加陶瓷的真空沿面閃絡電壓。并且摻雜過量的Cr203也會降低樣品的體電阻率,本身的體電性能也會大幅下降。

    4結論

    在質量分數為95%的AlzO,陶瓷中摻雜0~1.5wt%的Cr203,球磨后的均勻粉體壓制成生坯,在1550℃燒結2h制備鉻摻雜的氧化鋁陶瓷絕緣子。研究了鉻的摻雜含量對該絕緣材料燒結性能和真空絕緣性能的影響。結果表明:

    (1)在基本保持95%氧化鋁陶瓷體絕緣性能的前提下,Cr3+摻雜顯著降低了95%氧化鋁陶瓷的氣孔率,促進了陶瓷的燒結,使鉻摻雜的氧化鋁陶瓷樣品晶粒更細小,分布更均勻。

    (2)摻雜量為0.5wt%的Cr203真空沿面閃絡電壓最高,達到65kV/cm,主要原因是鉻的摻雜降低了樣品的氣孔率和二次電子發射系數,過量摻雜的樣品由于造成了更多的晶體結構缺陷,反而降低了陶瓷絕緣子的真空耐電壓。

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