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    氧化鋁陶瓷柱狀晶組織的形成及性能

    發布日期:2014年9月21日

    摘要:通過加入CAS(CaO-Al2O3-SiO2)和MgO兩種添加劑,對氧化鋁陶瓷柱狀晶的形成和性能進行了研究.結果表明,在α-Al2O3粉體中加入0.6wt%CAS添加劑,可以改變氧化鋁陶瓷晶體的生長動力學條件,促使晶粒擇優在某個方向上生長成柱狀晶,長徑比最大可達到8:1,氧化鋁陶瓷的密度和斷裂韌性都有明顯提高.當0.8wt%CAS聯合0.1wt%MgO使用時,在促進柱狀晶生長的同時,能夠進一步提高氧化鋁陶瓷的致密度,使相對密度最大值達到97.4%。

    氧化鋁陶瓷具有優良的性能,并且因為較低的制造成本,而被廣泛應用。氧化鋁陶瓷中的化學鍵主要有兩種形式:共價鍵和離子鍵,通過研究發現它們都具有較高的結合強度和較強的方向性,這就使得該結構中難以發生顯著的位錯運動,具有較高脆性特征,成為該種材料得以推廣的主要制約因素。通過合理選擇成分及工藝,使一部分氧化鋁晶粒在燒結中原位發育成具有較高長徑比的柱狀晶粒,最大限度地增強了增強相和基體相界面的相容性,使它們的熱力學性能更為穩定,保證其界面干凈,結合效果良好,從而使氧化鋁陶瓷的力學性能大大提高。

    本文主要在α-Al2O3粉體中加入MgO和CAS添加劑,添加劑加入后在晶界附近富集,影響晶界的遷移速度,從而減少晶粒長大的干擾作用,提高界面能,改變氧化鋁陶瓷晶粒生長的動力學條件,促使晶粒擇優在某個方向上生長,從而具有優良的力學性能.通過采用普通高溫爐燒結制備工藝,對柱狀晶的生長形成規律的研究更具普遍意義。

    1 實驗材料和檢測方法

    1.1實驗材料

    1.1.1玻璃粉的制備

    按著Al2O3-CaO-SiO2三元相圖,將3種原料按確定的百分比放入陶瓷研缽中,首先濕磨,然后對混合粉末經行干燥,過100目篩后,最后放入石墨坩堝中.在1500℃下保溫2h后進行冷淬,利用陶瓷研缽濕磨后放入100ml燒杯,進行低溫干燥,過250目篩待用。

    1.1.2材料的制備

    首先通過預燒將工業氧化鋁轉變為α-Al2O3,然后放入瑪瑙罐內進行48h球磨,氧化鋁、瑪瑙球和無水乙醇的體積比為1∶3∶4,最后在80℃下進行干燥,過篩取出瑪瑙球.按照表1進行配料,然后倒入塑料瓶內進行濕混,氧化鋁、瑪瑙球和無水乙醇的體積比為1∶2∶4,按標號取出干燥.利用Ф15mm金屬模具,采用120MPa干壓成型制成高度為4mm的試樣,放入高溫梯度爐內在1500℃下保溫1h。

     

    表1 氧化鋁陶瓷復合材料成分配比
    試樣標號 氧化鋁 CAS MgO
    1# 99.9 0.2  
    2# 99.9 0.4  
    3# 99.9 0.6  
    4# 99.9 0.8  
    5# 99.9 0.2 0.1
    6# 99.9 0.4 0.1
    7# 99.9 0.6 0.1
    8# 99.9 0.8 0.1

    1.2檢測方法

    用氫氟酸水溶液腐蝕經過研磨拋光后的試樣,用HV-120型維氏硬度儀壓痕,保壓時間10s,其加載載荷為5kg,再利用顯微鏡來進行壓痕觀察(日本奧林巴斯GX71金相顯微鏡),并測定斷裂韌性值(采用壓痕法(IndentationMethod))。將原始試樣或拋光試樣進行斷口噴金實驗并觀察斷口組織形貌(JSM-6360LV掃描電子顯微鏡),再進行材料微區成分分析(美國EDAX的FALCON60S能譜儀)。最后根據力學原理———阿基米德法來測定試樣的實際密度并推算出試樣的相對密度。

    2結果與討論

    2.1材料的性能

    2.1.1密度

    圖1 CAS 粉對密度的影響

    圖1是在1500℃下,各組試樣在添加不同種類的添加劑的情況下,所呈現的不同相對密度.從圖1不難看出,添加劑的使用對于提高陶瓷的相對密度起到了很大的作用,單獨加0.6wt%CAS粉時,密度達到97.2%,然后開始下降.之所以能夠提高陶瓷的致密度是因為加入的CAS粉能夠促進晶粒原位異向生長成柱狀晶,當加入量過多時,則使晶粒異向長大傾向嚴重,柱狀晶變得粗大,晶間氣孔明顯增多,晶粒內部也有少量的微氣孔,導致密度下降.當加入CAS和MgO復合添加劑時,氧化鋁陶瓷的相對密度值也在增加,而且在0.8wt%時達到最大值97.4%,說明MgO的加入能夠促進燒結,但是由于它對陶瓷晶粒生長具有抑制作用,以等軸晶為主,沒能夠形成柱狀晶,但提高了燒結材料的致密度.隨著CAS的質量分數的增加,又開始出現少量的柱狀晶,使得密度同步增加,由于以長徑比較短的柱狀晶組織為主,微氣孔較少,相對密度值增加。

    2.1.2力學性能

    圖2 氧化鋁陶瓷的斷裂韌性值

    圖2是氧化鋁陶瓷的斷裂韌性值,通過IM法測得,從圖2中的的兩條曲線可以看出,加入0.6wt%CAS試樣的斷裂韌性值達到最大值4.5;加入CAS和MgO復合添加劑則呈現遞增狀態,在CAS加入量為0.8時達到最大值4.39KIC/(MPa·m1/2)。加入CAS能夠促進柱狀晶的生長,當加入量過多,則有異常長大的柱狀晶形成,導致較多平直的沿晶斷裂,減少了斷裂路徑,韌性值明顯降低.在加入CAS基礎上加入MgO,抑制了柱狀晶的出現,隨CAS量的增多,添加的CAS對氧化鋁柱狀晶的生長的促進作用配合MgO促進燒結的作用,出現了長徑比較短的柱狀晶,促使氧化鋁陶瓷斷裂韌性值得以增加,提高了氧化鋁陶瓷的韌性值。

    2.2顯微組織形貌的分析

    從陶瓷斷口表面剝離的柱狀晶的能譜分析可以看出(圖3),柱狀晶主要是由Al、O兩種成分組成,其中少量的C,來自于玻璃制備時的石墨坩堝,Si主要來源于玻璃粉,從而可以確定該柱狀晶為氧化鋁陶瓷晶粒。

    圖3 氧化鋁陶瓷柱狀晶的能譜分析

    圖4是添加CAS的氧化鋁陶瓷斷口形貌,可以看出,隨著CAS的質量百分數的增加,晶粒的長徑比由4∶1發育到約8∶1,由等軸狀,發育成長柱狀形貌,晶粒的直徑也由最初的1倍發育成現在的4倍以上,這些現象都證明加入的CAS對于形成的柱狀晶起到促進作用.當CAS量達到0.8wt%時,由于在不斷的燒結過程中添加劑會形成較多的液相,就有這些液相彌散在陶瓷晶粒的周圍,這樣的環境使得部分柱狀晶進一步生長,長徑比會變得不均勻,并伴有柱狀晶的異常長大,進而惡化了氧化鋁陶瓷的力學性能.從結晶學角度來看的話,只有控制界面反應速率,氧化鋁晶粒異向生長才有可能性.而那些擇優沿著[0001]方向生長的晶粒則會長成柱狀晶的晶粒.所以只有控制加入的CAS的量才能夠更有效地促進界面反應的發生.當加入的CAS的量超過0.5wt%時,晶粒將進一步生長,出現了大量的異常生長的柱狀晶,進而惡化了材料的綜合力學性能。

    圖4 添加CAS 的氧化鋁陶瓷斷口形貌

    當MgO添加劑加入后,直接破壞了界面反應的發生.從圖5可以看出,由于MgO具有強烈的溶質拖拽作用,使晶界的擴散速率受到了抑制,從而導致異向晶的生長發育不完全.另一方面,當在試樣中放入氧化鎂后,它使得晶界的原子偏析明顯減少,改變了晶粒的生長動力學條件,使體系的體積固溶度增強,這樣從本質上抑制了晶粒的異相生長,進而固液界面能也隨之發生了改變,致使各個界面具有相同的界面能,這樣的生長條件更有利于形成等軸晶.隨著CAS粉的增加,CAS液相增加,使得氧化鎂干擾界面的反應變弱,原界面反應得以逐漸恢復,促進了晶粒開始擇優生長.氧化鋁晶粒由原來的等軸晶,發育成具有較小長徑比的氧化鋁晶粒.隨著CAS量的增加,開始有少量的柱狀晶形成,使得柱狀晶粒的長徑比約為3∶1.此時的氧化鋁陶瓷柱狀晶雖然短小,但是材料的相對密度卻達到最大值,斷裂韌性得以提高,這些現象從另一個角度表明MgO對柱狀晶的形成在一定程度上起到了抑制作用,導致出現生長發育不完全的異向晶,但是它卻在提高陶瓷燒結致密性方面發揮了極大的作用.通過引入CAS,克服MgO的抑制作用,促進柱狀晶的生長,并表現出斷裂韌性會隨著柱狀晶發育的進一步完全而提高。

    圖5 添加CAS和MgO的氧化鋁陶瓷斷口形貌

    3結束語

    (1)制備的新型CAS(CaO-Al2O3-SiO2)玻璃粉能夠有效地促進氧化鋁陶瓷原位柱狀晶形成,當加入量為0.6%時,使得柱狀晶的最大的長徑比達到8:1;

    (2)一定量的CAS粉能夠改善燒結條件,促進柱狀晶的發育,當加入量為0.8%時,柱狀晶出現異常長大,體內氣孔及其它缺陷較多,燒成體的性能相對較低;

    (3)MgO強烈的溶質拖拽作用抑制了氧化鋁陶瓷柱狀晶的形成,通過聯合新配方的CAS添加劑的使用,在保持MgO能夠促進燒結,提高燒結的致密度作用的同時,能夠克服其對晶粒異向生長的抑制作用.添加0.8%CAS時使得柱狀晶得以生長,氧化鋁陶瓷的相對密度值也達到最大值97.4%,進一步提高氧化鋁陶瓷的力學性能。

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