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    鈮酸鉀粉體合成之水熱-溶劑熱法

    發布日期:2014年3月12日

    鈮酸鉀(KNb03)具有優異的壓電性能,并且具有高的電光系數和非線性光學系數,因此在換能器件以及激光倍頻、光折變等研究及應用領域有廣闊的應用前景,鈮酸鉀(KNb03)的居里溫度為435℃,隨著溫度下降, KNb03依次發生立方結構一四方結構(435℃)的順電- 鐵電相變,四方結構一正交結構(225℃)的鐵電鐵電相變以及正交結構三角結構(-I0℃)的鐵電鐵電相變。其結構和KNb03相似,是典型的鈣鈦礦型鐵電體。

    制備陶瓷粉體的常見方法固相燒結法,溶膠-凝膠法以及水熱法,與其它方法相比,水熱法是通過液相合成,無需精確的物理條件,產物組分可以精確控制,能生成粒徑小、組分均勻的陶瓷粉末,因此,近年來水熱法合成KNb03粉體得到了廣泛關注。目前,利用水熱法已經成功合成出NaNb03、KNb03以及(k,Na)Nb03陶瓷粉體;通常單純的水熱法合成KNb03粉 體時不但需要很高的堿性溶液(l0mol/L)作礦化劑,而 且需要較長的反應時間(12h),朱孔軍等采用水熱- 溶劑熱法合成(K,Na)NbO3純相所需的礦化劑濃度由 l0mol/L降至2mol/L。本實驗通過添加無水乙醇有機溶劑,采用水熱溶劑熱法在礦化劑濃度為6mol/L的條件下反應3h得到了純正交相KNb03粉體;同時,研究了合成時間對產物物相結構,粒徑尺寸以及形貌的影響。

    實驗部分

    以分析純Nb2O5,KOH為反應原料,首先將25 m L 6m ol/L KOH溶液與等體積的無水乙醇混合,而后添加2.65g Nb2O5攪拌20min后移入容積為90mL具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓水熱反應等中,在220℃ 下保溫3h - 24h不等,反應完畢后,自然冷卻,將得到的白色沉淀用去離子水洗滌直到pH值到7左右為止,再用無水乙醇超聲清洗兩次。最后將得到的色粉體在80 ℃條件下烘干,以備測試。

    使用BRUKER D-8 X Advance型X射線衍射儀(x- ray diffraction,XRD)分析產物的物相結構,Cu Kα輻射(λ=0.1542nm),掃描步寬0.02,掃描范圍 2θ為10度- 70度;利用冷場發射掃電鏡(JSM 6700F) 與透射電鏡( JEM 20IOC X)觀察樣品的形貌和晶粒尺寸。

    實驗結果與討論

    圖1給出廠在反應時間為3h - 24h所得產物的 XRD圖譜,由圖可以看出,當水熱反應進行到3h時已經檢測到KNb03對應的衍射峰,但峰強較弱,說明此時產物的晶化程度不高;隨著反應時間從3h延長到24h,樣品衍射峰明顯逐漸變強、變尖銳,說明延長反應時間利于KNb03的晶化;所得產物均為正交相結構的KNb03 粉體,其XRD衍射峰對應的PDF標準卡片為JCPDS 32-0822,晶胞參數:a=5.695A,b=5.721A,C=3.974 A。

    圖2是采用水熱溶劑熱法合成時間3h - 24h所得的產物的SEM掃描圖片,由圖可知,當合成時間為3h 時,所生成產物是主要為棒狀的KNb03微晶,結合圖 3樣品的透射電鏡照片CFEM)及選區電子衍射圖明顯可見,KNb03晶體是棒狀的單晶體,表面光滑,棒直徑為 100 nm,長O.7um左右;當合成時間為6h時,棒狀的 KNb03晶體消失,每個納米單晶為了降低表面能從而自發地聚集在一起形成類似于“手指”形狀的無規則多面體;當合成時間延長到12h時,“手指”狀KNb03微晶消失,產物主要為規則的六邊形結晶體,晶粒尺寸在lum左右,隨著反應時間的進一步延長到24h時,較小的顆粒沉積在大顆粒上繼續生長,樣品整體形貌沒有改變,但晶粒尺寸有所增大。樣品后階段的生長符合“奧斯特瓦爾德成熟”機理,這與文獻報道一致;在這個階段小粒子的溶解,大粒子依靠攝取小粒子的質量進行生長,這個過程發生的驅動力是粒子相總表面積的降低產生的總界面自由能的降低。

    結論

    a)以6mol/L的KOH溶液為礦化劑,通過水熱溶劑熱法在220℃下反應3h得到了純正交相的KNb03 粉體;

    b)隨著反應時間的延長,KNb03由棒狀晶體轉化為規則的六邊形晶體。

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