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    聚碳硅烷粘結法低溫制備SiC多孔陶瓷

    發布日期:2014年3月6日

    SiC多孔陶瓷具有通透性好、密度低、比表面積大、 低熱膨脹系數、耐高溫、耐磨損、化學性質穩定等優良性能,在化工、能源、環保、生物、軍事等領域有著廣泛的應用前景。由于Si-C鍵為共價鍵,具有很高的鍵能, 即使在添加燒結助劑的情況下,燒成溫度也較高,制約了SiC多孔陶瓷的實際應用。

    PCS作為SiC陶瓷先驅體,廣泛應用于陶瓷纖維、 涂層、復合材料等的研制工作中,具有陶瓷產率高、燒成溫度低的優點。利用PCS先驅體作為粘結劑是近年來發展的低溫制備SiC多孔陶瓷的新方法,它最大的 優勢是可在較低溫度下制備出SiC多孔陶瓷,同時由于 使用了PCS作為粘結劑,不需要煅燒排出,使得多孔陶瓷具有較高的力學性能。本文分別以兩種規格SiC粉末為原料,PCS為粘結劑,通過包混、過篩、模壓 成型、 1000℃熱解等工序制備了sic多孔陶瓷,研究了 PCS含 量對SiC多孔陶瓷微觀形貌、線收縮率、孔隙率和抗彎 強度的影響。

    實驗

     sic粉末的包混與模壓成形

    將平均粒度為10μm與20μm的B-SiC微粉分別與PCS按一定比例在四氫呋喃有機溶劑中制成混合漿料, 將混合漿料置于70℃的恒溫加熱板上,不斷攪拌待四氫呋喃完全揮發后制得PCS包覆SiC顆粒的混合粉料。粉料過100目篩后,在壓力試驗機上于60 mm×6mm的模具中壓經280 Pa制成條狀試樣。

    試樣的熱氧化處理與高溫燒成

    將模壓試樣置于電熱恒溫鼓風干燥箱內,緩慢升溫 至160℃保溫2h后,再升溫至190℃保溫4h,對試樣進行空氣熱氧化不熔化處理,以便使PCS充分交流進而得到更高的陶瓷產率;將不熔化處理試樣置于 管式爐內, 抽真守換氮氣,反復3次,在流動氮氣保護下,以200℃ /h的升溫速率升溫至1000℃ ,保溫2h,繼續在氮氣保護 下冷卻至窄溫,得到黑色SiC 多孔陶瓷。

    分析測試 

    利用PA N alytical X -pro型X衍射儀測定PCS熱 解產物X衍射圖譜,2 θ角10到90度,Cu靶。 利用日 本電子JSM 6490LV型掃描電子顯微鏡分析燒成產物微 觀形貌,樣品表面噴金處理。根據線收縮率公式,測定燒成試樣線收縮率。根據國標GB /T1966-1996測定多孔陶瓷的品氣孔率。用美國CM T5305型萬能材料試驗機測定多孔陶瓷的三點抗彎強度,測試5個試樣,取平均值。

    結果與討論

    PCS熱解產物物相分析

    PCS經1000℃熱解得到的產物XRD圖譜如圖1所 示,從圖中可知,熱解產物在2 θ角為35 .2度。出現了較為明顯的衍射峰,可認為該衍射峰為B -SiC的(111) 晶面的衍射峰,然而熱解產物在59.5度 與71.5度并未出 現明顯的B-SiC的(220)和(311)晶面衍射峰朗。因此,可認為PCS經1000℃熱解得到的產物基本為無定型 SiC結構。

    燒成產物的微觀形貌

    利用PCS包覆SiC顆粒制備SiC多孔陶瓷時,PCS 在成型和燒成過程中分別起到兩方面的作用,在成型時, PCS起粘結作用,主要將SiC顆粒粘結起術以便制成素坯; 在燒成時,PCS經高溫熱解轉化為Sic進而將SiC顆粒以陶瓷結合形式粘結起來,從而得到多孔陶瓷。

    平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末與不同 PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷微觀形貌如圖2、圖3 所示,由圖(a)2和圖3(a)可知,未添加PCS包覆 的SiC粉末具有清晰的顆粒邊沿與表面,且邊沿呈銳利狀。添加一定量PCS包覆后熱解制備的SiC多孔陶瓷的微觀形貌如圖2中(b)-(d)與圖3中 (b)-(d)所示,從圖中可知,添加PCS包覆后,SiC顆粒邊沿變得模糊,銳利邊沿消失,隨著添加量的增大,多孔陶瓷的孔隙逐漸減小, SiC顆粒間的邊界逐漸消失,邊界消失說明PCS充分地將SiC顆粒包覆了起來,使得SiC顆粒問有較為緊密的 結合。在PCS含量為13%時,兩種規格SiC粉末制備的 多孔陶瓷微觀形貌都出現了微觀裂紋,且裂紋隨PCS含 量的增加而增多(圖2中(d)與圖3中(d)所示)。裂紋的出現,破壞了基體的連續性,可能會對多孔陶瓷的力學性能造成不利影響。

    多孔陶瓷的孔隙率

    平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末與不同 PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷孔隙率如圖4所示。 從圖中可知,隨著PCS含量的增加,兩種粒徑SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷的孔隙率都逐漸降低。在PCS含量 由3%增加到20%時,平均粒徑為10μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷孔隙率由43.2%降低至30.1%,平均粒徑為20μm的SiC粉末制備的多孔陶 瓷孔隙率40.2%降低 至28.7%。結合SEM分析可知,孔隙率隨PCS含量增加而降低主要是由于添加較多PCS時,PCS不僅將SiC 顆粒粘結起來,還填充廠SiC顆粒間的間隙和孔隙,從而導致最終燒成多孔陶瓷孔隙率降低。從圖4中還可知, 平均粒徑為10μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷孔隙率高 于平均粒徑為20μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷,這主要是由于SiC顆粒較小時,單位體積內SiC顆粒越多, 顆粒間可形成的問隙和孔隙也越多,從而具有較高的孔隙率。

    多孔陶瓷的線收縮率

    利用PCS低溫制備SiC多孔陶瓷時.PCS在熱解轉化為SiC陶瓷過程中伴隨著收縮進而可導致坯體收縮, 此種收縮將隨PCS含量的提高而更加顯著。平均粒徑 為10μm 與20μm的SiC粉末與不同PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷線收縮率如圖5所示。從圖中可知隨 著PCS含量的增加,線收縮率逐漸增大,在PCS含量由 3%上升至20%時,平均粒徑為10μm的SiC粉末制備 的多孔陶瓷線收縮率由0.23%增大至2.48W,平均粒徑 為20μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷線收縮率0 27%增 大至2 .96%。從圖中還可知,平均粒徑為10μm 的SiC 粉末制備的多孔陶瓷線收縮率小于平均粒徑為20μm的粉末制備的多孔陶瓷,這主要是由于平均粒徑為10μm 的粉末具有較大的比表面積,在制備多孔陶瓷時,單位體積內細小顆粒間有較多的間隙與孔隙,從而減弱PCS 在燒成中的收縮效應,結合孔隙率分析粒徑越小孔隙率越大,也能說明這一點。

    線收縮與孔隙率是影響陶瓷材料力學性能的主要因素,一般來說收縮越小孔隙率越低,力學性能越優異。而 利用PCS包混制備多孔陶瓷時,出現了PCS含量越高線收縮率越高而孔隙率越低的現象。為此,很有必要多SiC 多孔陶瓷力學性能進行測定。

    多孔陶瓷的抗彎強度

    平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷抗彎強度如圖6所示。從圖中可知,兩種SiC 粉末制備的多孔陶瓷抗彎強度隨PCS含量的增加,都呈現先增大后減小的趨勢,在PCS含量為10%時,兩種粒徑的粉末制備的多孔陶瓷抗彎強度取得最大值, 分別為 31.6M Pa 和29.0M Pa。而PCS含量進一步升高時,SiC 多孔陶瓷抗彎強度降低,這¨可能是由于,較高的PCS含 量導致坯體有較大的收縮以致開裂,破壞了基體的連續性,從而導致抗彎強度較低中的(c)和中的圖也能說明這一點。

    從圖6中還可知,平均粒徑為10μm的粉末制備的多孔陶瓷抗彎強度高于平均粒徑為20μm的粉末制備的 多孔陶瓷。這可能是由于較小的SiC顆粒間間隙與孔隙較多,但尺寸較小,PCS粘結時,可將較小顆粒較為緊 密地粘結起來,形成較為牢固的結合,而顆粒尺寸較大時, 雖然SiC顆粒間的問隙和孔隙較少,但間隙和孔隙尺寸 較大,PCS不能牢固低將大顆粒粘結起來,進而出現粉末粒徑越小,力學性能越優異的現象。

    結論

    (1)以PCS包覆兩種規格SiC粉末低溫制備出了sic多孔陶瓷,隨著PCS含量的增大,SiC顆粒邊沿逐 漸變得模糊,多孔陶瓷逐漸變得致密,與PCS含量為13%時,兩種規格SiC粉末制備的sic多孔陶瓷都出現了微觀裂紋。
    (2)隨PCS含量的增加,兩種規格SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷的孔隙率逐漸減小,線收縮率逐漸增大。較小的顆粒尺寸有利于提高孔隙率和降低線收縮率。

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