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    草酸鹽共沉淀法合成Mn摻雜的BaTi03陶瓷微球

    發布日期:2014年2月16日

    因BaTi03陶瓷具有較高的介電常數,良好的鐵電、壓電、耐壓性能等而被廣泛地應用于陶瓷電子元件領域。近年來,隨著陶瓷電子元件向高性能和微型化的方向不斷發展,人們對BaTi03陶瓷元件的性能也提出了更高的要求。尤其是電子設備及其元器件的小型、輕量、可靠和薄型化的發展使得對高純超細鈦酸鋇粉體的要求越來越迫切。目前,日本、美國是高純超細鈦酸鋇領 域的王者,而我國鈦酸鋇粉體技術還達不到一定的水平,大部分都靠進口,在這種情況卜,依靠國內力量,解決高純超細鈦酸鋇粉體的生產是很重要的問題。

    目前最常用的制備鈦酸鋇粉體的方法有:固相法、溶膠凝膠法、水熱法、微波水熱法、沉淀法等。其中,固相法制備的粉體粒徑過大(一般為微米量級)、組分分布不均、易引入雜質,因而越來越難以適應高純超細的發展要求。水熱法則需要高溫高壓的條件,對設備要求高,操作控制電較為復雜,不能夠廣泛應用。溶膠凝膠法合成的納米粉體易團聚,雖然該法可制備多組分鈦酸鋇基陶瓷粉體,但醇鹽價格高,而且容易水解,不太適合工業大規模生產。共沉淀法是在工業上應用最為普遍的一種制備方法,傳統的共沉淀法需要1000℃以上的熱分解溫度,難以制備出粒徑為微米級的粉體。而改性草酸鹽沉淀法制備的BaTi03粉體,粒徑小(一般為納米級)、純度高,而且還可以達到分子級的混合水平,組分非常均勻,可以滿足納米和摻雜兩個條件。因而它已經成為制備鈦酸鋇超細粉體的首選方法。

    雖然BaTi03陶瓷是目前研究相當成熟的壓電陶 瓷,但存在幾方面的不足:BaTi03陶瓷的壓電鐵電性能尚屬于中等水平且不能滿足不同的需要。而研究發現, BaTi03的介電性能在很大程度上取決于它的粒徑大小。當粉料尺寸達到納米級時,系統的介電常數將發生很大變化。納米粉料具有較小的粒徑,制備微米級的BaTi03 是提高陶瓷介電常數的主要途徑之一。另外,要想提高壓電性能,我們可以通過摻雜改變其性能。摻雜是獲得均勻微觀結構和控制粒徑大小的有效方法。通過摻雜,在各種應用上獲得了很多明晶的特性。對BaTi03的摻雜研究已經很充分了,但是對于在BaTi03中摻雜Mn的研究的報道還很少。在BaTi03基鐵電體中引入Mn離子不僅使e -T曲線變平滑,也提高了其介電性能,使其在多層陶瓷電容器處理中得以廣泛應用。

    本實驗采用草酸鹽共沉淀法制備了Mn摻雜的 BaTi03陶瓷微米粉體,用DTATG、XRD和SEM等手段確定了Mn摻雜BaT i03超細粉體的制備工藝,研究了Mn摻雜對BaTi03超細粉體結構的影響。

    實驗

    本實驗所用原料為分析純的硝酸鋇、乙酸錳、鈦酸丁酯、草酸、死水乙醇、硝酸。采用的是TD-3000型X 射線衍射儀對樣品進行物相分析,采用HCT-2差熱- 熱重分析儀對樣品進行差熱-熱重分析,S-4800掃描電鏡對樣品的表面形貌和微觀結構進行分析。實驗步驟如下:

    (1)計算各種試劑用量, 按照1:1: x (0.003-0.05)的量稱取一定的硝酸鋇,鈦酸丁酯和乙酸錳。

    (2)將硝酸鋇溶解在定量的蒸餾水中,用稀硝酸調節其pH值至3,按照劑量比加入一定量的乙酸錳。

    (3)將配好的鈦酸丁酯乙醇溶液緩慢地加入到上述溶液中,在磁力攪拌器下不斷攪拌,直至均勻。

    (4)把配好的草酸溶液緩慢加入到上述溶液中并不停攪拌,得到白色草酸絡合物沉淀。

    (5)將絡合物沉淀置于60 - 90℃不同溫度的水浴中陳化4小時。

    (6)將絡合物抽濾,清洗干凈。

    (7)把洗凈的物質放入80℃的烘箱中干燥5個小時得到前驅體。

    (8)于馬弗爐中在600 - 900℃間煅燒前驅體得到Mn摻雜BaTi03陶瓷微粉。

    結果與討論

    制備Mn-BaTi03粉體的主要影響因素有煅燒溫度,陳化溫度,粉體中Mn的摻雜量等,但是這些因素對BaTi03粉體的影響大小不同,本文以Ba(NO33為鋇源,以Ti(OC4O9)4為鈦源得到了在不同條件下制備的粉體。對其進行的分析結果如表1中所示。

    煅燒溫度對粉體的影響

    在共沉淀法制備Mn摻雜的鈦酸鋇粉體的過程中,煅燒溫度對粉體的性能的影響很大,從表1中我們也可以看出。本實驗選取在摻雜Mn量為1%(摩爾比),陳化溫度為80℃,不同煅燒溫度條件(600℃,700℃, 750℃,800℃,850℃)對BaTi03陶瓷粉體晶相的影響。其各自的X射線衍射圖如圖1所示。

    當煅燒溫度為600℃時,有BaCO3的雜質峰且雜質峰較明撼,說明此時BaCO3和Ti02的反應還不完全;當煅燒溫度增加到700℃時,雜質峰已經很少了,基本上為 BaTi03的特征峰;當煅燒溫度為750℃時,BaTi03的特征峰十分清晰,已經沒有其他物相存在。當煅燒溫度繼續升高到800℃時,得到的BaTi03的衍射峰很明顯,主峰強度較大。說明此時BaCO3和Ti02的固相合成反應己

    經進行完全,得到了純凈的立方相鈦酸鋇粉體。這和熱分析得到的結果是一致的。結合后文面粉體的平均粒徑的分析,我們選取制得最小粒徑時的煅燒溫度750℃為最佳煅燒溫度。

    本實驗還對摻雜Mn量為1%(摩爾比),陳化溫度為80℃時制的BaTi03粉體進行了熱分析,其熱分解過程的DTA-TG如圖2所示,從中我們可以看出共沉淀絡合物的熱分解分為3個階段。第一個階段是在100℃左右,這時TG曲線表現為失重,對應為草酸鹽絡合物沉淀BaTi(C2O42.4H2O結晶水的脫去;第二個階段是從 322 - 387℃之間,此階段是草酸根中c-c鍵開始斷裂,即BaTi(C2O42.4H2O開始分解,其分解產生氣體,導致失重;第三個階段是在710℃左右,TG曲線上有一個明顯的失重,此階段發生了BaCO3和Ti02的固相反應,且當溫度繼續升高后TG曲線趨于直線,說明此后分解合成反應已經基本完成。

    陳化溫度對粉體的影響

    溫度對反應的影響在草酸鹽沉淀法制備鈦酸鋇粉體的實驗中主要表現在陳化溫度上。本文選取摻錳量在 1%(摩爾比),煅燒溫度在750℃的條件下,60℃,70℃, 80℃,90℃的陳化溫度對制備的摻錳鈦酸鋇粉體的影響,對產品進行x射線衍射分析,各自的x射線衍射分析圖如圖3所示。

    從圖中可以看出,在反應溫度為60℃時,除了存在產品鈦酸鋇的衍射峰外還有大量的雜質相BaCO3的衍射峰存在,這是因為當溫度較低時,空氣中的CO2會進入反應體系,從而生產了BaCO3。當溫度升值70℃以上時,得到的鈦酸鋇的衍射峰比較明顯,沒有其他雜質存在。當陳化溫度繼續升高后,所得到的鈦酸鋇的衍射峰依然很明顯且基本沒有其他雜質,說明陳化溫度控制在60℃ 以上即可,但結合下文所制得的粉體的粒徑考慮,我們選擇80℃為最佳陳化溫度。
     

     Mn摻雜量對粉體的影響

    本文分別選取在煅燒溫度為750℃,陳化溫度80℃ 的條件下,以0 3%(摩爾比),0 5%(摩爾比),1%(摩爾比),2%(摩爾比),5%(摩爾比)的摻雜量對鈦酸鋇摻雜 Mn,對制得的BaTi03納米粉體進行X射線衍射分析,其X射線衍射圖4所示。

    從圖中可以看出:摻雜不同量的Mn的BaTi03均己形成純凈的立方相鈣鈦礦結構,且并沒有出現其他雜質。這說明Mn的摻雜量的多少在摻Mn鈦酸鋇的制備過程中對形成純相鈦酸鋇的影響不大。但在一定量的范圍內,Mn對鈦酸鋇的性能影響還有待研究。

    SEM觀察Mn摻雜的BaTi03顆粒大小和形貌

    圖5是在煅燒溫度為750℃,反應溫度為80℃,Mn 摻雜量為l%(摩爾比)時得到的摻Mn的BaTi03的 SEM圖。從圖中可以看出,在煅燒溫度為750℃時,合成的粉體顆粒粒徑較小,顆粒粒度大概分布在2um左右,呈明晶的球形,且顆粒分布比較均勻。

    結論

    (1)本實驗以Ba(NO33為鋇源,以Ti(OC4O9)4為鈦源,以草酸為沉淀劑,用草酸鹽共沉淀法合成了Mn摻雜的BaTi03陶瓷微米粉體。

    (2)實驗的最優化條件為:在煅燒溫度為750℃,陳化溫度為80℃,Mn摻雜量為0.5%mol(摩爾比)時,制備出的Mn摻雜的BaTi03陶瓷微球粒徑分布比較窄、分散性好、晶粒完整、結晶性好,平均粒徑在2μm左右。

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