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    合成介孔鋁酸鋅尖晶石陶瓷納米粉的自組裝法介紹

    發布日期:2014年1月2日

    鋁酸鋅尖晶石作為陶瓷材料具有高的熱穩定性、低表面活性、優良的紫外阻隔性和商機械強度,在商溫陶瓷材料、光學涂層、催化劑等領域應用廣泛。鋁酸鋅尖晶石的合成通常采用固相法高溫焙燒鋁轉和鋅鹽,有的焙燒溫度商達1300℃,這種方法合成的鋁酸鋅樣品粒徑較大、分散性不好、樣品比表面積小以及反應比例不易控制,使其麻用受到限制。然而,在高溫陶瓷、光學材料、航天涂層和催化領域,納米尺寸與高比表面積的鋁酸鋅尖晶石應用更為廣泛。

    隨著納米材料研光的迅速發展,納米鋁酸鋅尖晶石的合成方法已經有:水熱法、共沉淀法、醇水乳濁法和溶膠凝膠法,這些方法為鋁酸鋅納米尖晶石的合成與應用提供了條件。這里以硝酸鋁和硝酸鋅為無機原料,嵌段聚合物P123為表面活性劑,通過氨水和表面活性劑間的氧鍵作用,控制無機鹽水解速率,通過自組裝法制薔出介孔結構的鋁酸鋅尖晶石納米粉體材料。自組裝法簡單易操作,能較好地控制反應物比例,且制備的鋁酸 鋅納米尖晶石具有介孔結構和高比表面積。

    實驗部分

    試劑與儀器

    試劑:A l(NO3)3.9H2O、Zn(NO3)2.6H2O、 NH3.H2O、無水乙醇等無機試劑均為分析純,P123 (EO20PO70EO20,分子量為5800,生產公司:Aldrich)。

    儀器:數顯控溫磁力攪拌器(78HW -1型)、恒溫電阻爐(SX 2410型)、X射線衍射儀(40kV.30mA)、N2吸附脫附儀(Microm eritics A SA P2020型)、 熱重分析儀(NEZSCH STA 449C型)、透射電子顯微鏡(荷蘭Philips T ecnaiG 2F 20型)。

    樣品的制備

    將2.0g P123分散到45mL乙醇中,控溫35 - 40℃攪拌至溶液澄清,再滴加8.5mL氨水,然后升溫到75 - 80℃持續攪拌,待溶液澄清后加入30mL溶有3.73g Al(NO3)3。和1.50g Zn(NO3)2。蒸餾水溶液,恒溫不斷攪拌待溶液澄清后,降至室溫。制得先驅物溶膠,經陳化后烘干,最后焙燒得到介孔鋁酸鋅尖晶訊石納米粉體。

    結果與討論

    樣品的TG DTA表征

    樣品的TGDTA曲線如圖1所示,樣品有三個熱失重峰,在30℃到150℃之間,失重10%左右,這主要是易揮發組分以及吸附水。在150℃到250℃之間,失重約44%,是南分子內組成水與有機物部分分解導致。在 250℃到460℃左右,失重大約12%,主要是有機模板劑完全分解的緣故。

    樣品的氮氣吸附脫附表征

    吸附脫附儀表征了焙燒后的ZnAl2O4樣品,結果如圖2所示。表明ZnAlO3樣品的吸收等溫線為Ⅳ型線H3型滯后環(圖2A -C,內插),說明ZnAlo3尖晶石樣品為介孔結構。孔徑分布曲線為圖2A -C,圖示出500℃、600℃和700℃焙燒的鋁酸鋅尖晶石樣品的孔徑分 別為4.Onm,6.3nm和7.Onm,500℃,600℃和700℃ 焙燒的ZnAlO3樣品的比表面積分別是98.4m 2.g。1, 85.6m z.g1和80.9m z.g1。這表明自組裝法合成的介孔ZnAlO3的有較大的比表面積和均一的徑,隨著焙燒溫度的增加孔徑增加,比表面積下降。

    樣品的TEM表征

    600℃焙燒制得的鋁酸鋅尖晶石粉體透射電鏡表征如圖3,圖示出鋁酸鋅尖I帚石具有介孔結構,且孔徑均一。 透射電鏡表征與N.吸附等溫線的表征結果相符,都是介孔結構,孔徑約為6nm。說明自組裝法合成的鋁酸鋅尖晶石納米材料具有均一的孔徑結構。

    樣品的XRD表征

    焙燒鋁酸鋅尖晶石樣品的XRD表征如圖4所示, 圖中分別對應500℃、600℃、700℃焙燒樣品的XRD衍射峰。樣品的衍射峰與鋁酸鋅尖晶石標準衍射峰一致(JCPD S.82-1043),表明樣品為具有尖晶石結構的ZnAL2O4納米晶體。由圖知隨焙燒溫度的增商,樣品衍射峰強度增強,峰寬變窄,700℃焙燒樣品的結晶度最好。由Scherrer公式dx RD=K^/(p Cos0)(^是波長,dx RD是晶粒甲均粒度,p是半峰寬),可知500℃,600℃和700℃焙燒鋁酸鋅尖晶石樣品的甲均晶粒尺寸約為39nm、42nm和47nm。表明鋁酸鋅尖I帚石樣品的甲均粒度為納 米級,且隨焙燒溫度升高而變大。自組裝法可以在適當低的溫度下(與固相法相比)合成介孔ZnAl2O4尖晶石納米粉體材料。

    結論

    以市售的簡單無機鋁鹽和鋅赫為原料,嵌段聚合物P123為表面活性劑,通過氨水抑制無機鹽水解速率, 制薔出了孔徑均一的介孔鋁酸鋅尖I帚石納米粉。該法在500℃焙燒得到了單一尖晶石相的介孔ZnALO3尖晶石納米粉,自組裝法與其他方法相比簡單易操作,且合成的介孔鋁酸鋅尖I帚石孔徑均一,比表面積大,500℃焙燒樣品比表面積為98.4m 2.g-1。這些優點為介孔鋁酸鋅尖晶石納米粉體應用到高溫陶瓷、航天材料、催化劑等領域提供了可行性,具有一定的研究意義。

    本文摘自《中國陶瓷》,作者: 馬松艷等人;責任編輯:李皓成

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