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    超細、高純氧化鋁陶瓷粉的生產方法介紹

    發布日期:2013年12月30日

    高壓鈉燈是60年代后期才起步研制開發的新型氣體放電光源,它的發光效率比普通自熾燈高6~8倍,比高壓汞燈高1倍以上,具有光效高,光色好,透變性強,照明清晰,耗電少,啟動時間短等優點,被譽為第三代節能新光源。

    我國開發高壓鈉燈始于6O年代末,但生產高壓鈉燈用的透明陶瓷管用氧化鋁陶瓷粉是由各生產管廠自行分散生產,陶瓷管用傳統落后的注漿成型工藝,因而生產出的產品幾何尺寸一致性差,光透過率低,使用壽命短 (約在6000b左右),而且產量低,成本高。我國北京、上海、沈陽、南京等地先后從英國引進高壓鈉燈管的生產流水線,而管用原料 — — 高純度氧化鋁陶瓷粉則仍需從國外購進。為減少進口,逐步實現國產化,我們經過 幾年的努力,試制成功高壓鈉燈管用高純、超 細氧化鋁陶瓷粉。并已通過了江蘇省科委的鑒定,實現了工業化生產。

    工藝方法的選擇

    高純氧化鋁的制造方法很多,其中較為先進的有:
    (1)銨明礬熱解法;
    (2)有機鋁水解法;
    (3)2-氯乙醇法;
    (4)AACH熱解法;
    (5)改進的拜耳法等。我們對以上幾種方法進行了比較,決定采用迄今為止技術上比較成熟的銨明礬熱解法。銨明礬熱解法國內一般都采用高純鋁作起始原料。由于國產高純鋁錠耗電量大,限制生產。我們選用氫氧化鋁為起始原料,產品質量同樣達到高純、超細的指標,產品售價低于進口價格。

    工藝流程

    ① 將氫氧化鋁60kg溶解于永,加濃硫 酸,控制溶液pH值與濃度,經過抽濾,存放待用。
    ②取硫酸銨加入水中,全溶后,投10過氧化氫2kg,攪拌中和,再加1.5稀氨水,過濾,存放。
    ③ 稱取精制的硫酸鋁50kg,攪拌,復澳f pH和濃度,升溫,加入液體硫酸銨, 反應。測定pH值和濃度,攪拌升溫,98℃時恒溫45min,即可抽濾,濾液冷卻結晶。
    ④ 硫酸鋁銨100kg,加水,升溫使其全部溶解,用硫酸調節pH值,冷卻、結晶、過濾、洗滌;如此重復多次。
    ⑤ 將結晶的硫酸鋁銨裝入蒸發皿,均勻地放入電爐中,緊閉爐門,升溫300℃左右,恒溫。
    ⑥ 出爐后趁熱過篩,轉入高溫爐,升溫至1050~1200℃ ,恒溫。
    ⑦ 完成分解后的粉末需粉碎,以達到平均粒徑0.3 ~ 0.6um的要求。

    工藝條件

    首先合成銨明礬,然后進行熱解。粗銨明礬通過溶解重結晶工序來精制。一般來說,Na、Mg、Ca等雜質比較容易除去,K、Ga等雜質比較難除,所以需要進行多次溶解、重結晶的過程。

    銨明礬可在80℃左右被自身的結晶水溶解,因此即使加熱固體原料,也會中逢變成液體。如果再加熱下去,則一面產生NH“ SO 、H:O等,一面被固化,大約在900C時完全分解生成高純氧化鋁,其反應式如下圖所示;

    我們采用分段加熱的方式,即第一階段 為250~300~C,3h,脫水失重40 變成無水物;第二階段900~1050℃,3h,為高溫分解,生成高純氧化鋁(Y—A1 Os),灼燒減量<1.5 ;第三階段為轉相,溫度在3350~ 1330℃ ,2.5~3h,大部分轉化成具有活性的 a—A12Oa。 3.3 為了保證達到超細的要求,即平均粒徑 在0.3~0.61Jm,采用高速氣流,進行超微粉碎。

    上述合成、精制等均是解決純度的技術 問題,而轉相技術則是高壓鈉燈陶瓷管原料國產化的關鍵。 氧化鋁水合鈁在加熱脫水過程中,可以得到八種(p、x、Y、6、K、&、a)氧化鋁晶形體, 最終高溫穩定相是 Al:Os。區別各種晶體形 態可以用x光衍射圖譜來辨別。氧化鉛水合物的熱轉變過程;

    轉相可使大部分AIOa轉成吐,AlzOs同時要保持一定比例的具有活性的v-AIOa, 是決定氧化鉛粉燒結透明陶瓷管時活性大因素,直接影響管的質量,如幾何尺寸、 管的晟高溫度以及透光率、熱震等指標。 進口的成型設備的模具設計量是按照法國氧 北鋁粉的技術指標,尤其是氧化鋁中u與Y相的含量來設計的。我們生產的氧化鋁粉末之所以能滿足國內進口或國產成型設備的要之所以能滿足國內進口或國產成型設備的要求,主要在于掌握轉相關鍵技術。

    結論

    高純超細氧化鋁粉末的試制成功,為我國節能燈具新型光電源高壓鈉燈配套,使引進裝置所用原料逐步實現國產化,節約外匯,有明顯的社會經濟效益。

    本工藝過程緊緊抓住了高純、超細與轉相三項指標。用戶反應:“達到了法國EXAL高壓鈉燈管用的A1zOa粉化學純度標準 ,“基本上接近法國的Bllikawski公司生產的氧化鋁粉的純度 ,制成管后,接近從日本NGK公司進口管的水平。

    采用國產氫氧化鋁代替高純鋁為原料,使原料成本降低,因而實現了低于進口價的指標,增強了商品競爭能力,從而為推廣使用開拓了前景。

    本工藝稍作調整尚適合于生產其他不同規格的高純、超細氧化鋁粉末材料,可為半導體集成電路基板、高級瓷器、單晶材料、高硬度材料等方面配套生產。

    本工藝在分解過程中有一些有害氣體產生,經吸收處理可達到環保規定的排放標準。目前正進一步研究開發無污染氧化鋁粉末新工藝,從根本上消除污染問題。 本產品的試制與生產承清華大學陳振剛教授、輕部電光源材料研究所徐升姜高衄 I程師指導與幫助,在此一并致謝。

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