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    熱壓燒結制備高密度ZrB2陶瓷

    發布日期:2013年1月25日

    ZrB2陶瓷具有優越的耐高溫和耐腐蝕性能及較低的理論密度,因此一直被認為是超高溫陶瓷(UHTCs)家族中最有應用前景的材料之。另外,ZrB2具有高強度、 高硬度、良好的導熱性、阻燃性以及捕集中子等方面的特點。這使得其在高溫結構材料、電極材料、薄膜材料、復合材料、耐火材料、核控制材料等領域內得到 廣泛開發和應用。近年來,核電迅速發展,美、俄、 法等圍都己掌握了先進的核屯技術并向其他國家轉讓。ZrB2薄膜作為核反應堆燃料芯塊的可燃中子毒物也得以廣泛應用。我國日前正處于核電站建設的高速發展階段, 也已引進美國西屋公司的AP1000核電站,AP1000是美 國西屋公司設計的第三代核電站。AP1000反應堆所使用的燃料為一體化可燃毒物(In tegral-Fuel-Bu rnab le A b sorber,簡稱IFBA)IFBA是指在核燃料二氧化鈾芯塊的圓周表面涂覆一層ZrB2的薄膜ZrB2薄膜中的硼元素是以10B的形式濃縮存在。、與這些燃料芯塊以組件的形式進入反應堆后,10B就可以通過吸收熱中子(10B+n → Li+4He)來調節反應堆的反應性,從而達到提高核燃料 的利用率,降低核電成本,延長核燃料元件更換周期的目的。ZrB2薄膜是通過磁控濺射方法涂覆在UO2燃料芯塊表面的。磁控濺射制備ZrB2薄膜需要ZrB2靶材。 高密度的ZrB2靶材有利于磁控濺射過程中真空的獲得以 及涂層均勻性的控制。另外高密度的靶材也有利于提高鍍膜效率。

    由于B-B共價鍵以及硼原子面和鋯原子面之間的 Z r-B離子鍵的強鍵性導致了ZrB2有很高的熔點,這就使得燒結變得困難,從而難以得到高密度的ZrB2陶瓷。因此本研究采用熱壓燒結方法,分別對原始粉末、球磨粉末、加助燒劑的粉末以及既加助燒劑又進行球磨的粉末進行燒結實驗,并就所得產物的密度及形貌進行對比。

     實驗

    以市售ZrB2粉末為原料,采用H IGH-M U LTI5000型熱壓燒結爐在1950℃,50MPa,保溫1h條件下對 ZrB2進行熱壓燒結。采用激光粒度分析儀測定ZrB2粉 末的粒度組成;采用XRD、SEM、EDS分析ZrB2原料、 燒結產物的物相、形貌和成分;采用阿基米德排水法測 定ZrB2陶瓷的密度。

    結果與討論

    粉體的粒度與形貌分析

    ZrB2粒度分析結果如圖1所示,由分析結果可知, ZrB2原料粉末的粒度分布主要集中在10 μm左右,也有部分較細小的顆粒分布在l μm左右。

    ZrB2原料的SEM分析結果如圖2所示。可以看出, ZrB2原料粉末大多為球形或橢球型顆粒,但顆粒大小不均勻,大多數ZrB2顆粒獨立存在,也有部分小顆粒發生團聚而形成了粒徑約為20μm的大顆粒。能譜分析表明,ZrB2原料顆粒巾未檢測出除Zr、B兩種元素以外的雜質元素。

    ZrB2原料XRD物相分析圖譜如圖3所示。可以看出, ZrB2原料粉末主要由ZrB2和少量B組成。從XRD衍射圖譜中未分析出硼的其他化合物及非硼雜質相,表明原料純度較高。

    熱壓燒結

    分別對ZrB2原始粉末、球磨粉末、加助燒劑的粉末以及既加助燒劑又進行球磨的粉末進行熱壓燒結實驗。 以 下就不同條件下所得燒結產物的特點進行對比。

    ZrB2原始粉末的燒結

    圖4和5為采用熱壓燒結方法獲得的ZrB2燒結體的截面和拋光而SEM形貌圖。由圖可知,顆粒間出現了大量的燒結頸,粉末粘結長大現象明顯。但仍可見明顯的守隙存在。測得熱壓燒結ZrB2致密體的密度約為5147g/cm3,約達到;了ZrB2理論密度的84.7%。

    球磨ZrB2粉末的燒結

    將ZrB2粉末、Zr02磨球以及研磨介質按1:8: 4質量比混合后放入球磨罐中,并在Zr02球磨罐中注入 氬氣作為球磨過程中的保護氣氛。將以上密封好的球磨罐放入行星式球磨機上進行濕法研磨,料罐轉速為300r/ min,研磨時間為18小時。研磨后先用100目金屬網篩將Zr02研磨球和ZrB2漿料分離,漿料經沉淀、干燥后得到高純、高活性的亞微米級ZrB2粉末。圖6是球磨粉末的透射電鏡圖片。圖7是球磨粉末的能譜分析結果。可見經球磨后的粉體顆粒明顯減小,大約在納米和亞微米水平。

    可見,能譜的定性分析結果表明,樣品中有 B、Zr、Cu、C、O等五種元素存在。其中Cu和C是透射電鏡的樣品架元素,并非雜質元素。O是分析中常見雜質元素,其對分析結果的影響可忽略不計。因此本文認為球磨后的粉體基本上只含有B、Zr兩種元素,純度較高。

    圖8圖9是使用球磨ZrB2粉末燒結所得ZrB2致密體的截面和拋光而顯微圖片。由圖可見,相比于未球磨 樣品,所得燒結體致密性明顯提高,孔隙率大幅降低,晶粒尺寸變化不明顯。用排水法測得燒結體密度達到了理論密度的99.09%,較之未球磨樣品有大幅度的提高。由 此可見,球磨使得粉體變細,有利于燒結時致密化的發生。 之所以采用細粉能夠促進致密化的發生,本文認為是經過球磨得到的細粉表面活性提高所致。細粉的比表面積 大,表面能高,燒結過程中降低表面積的驅動力就很大, 這是致密化的產生的驅動力。

    添加燒結助劑ZrB2粉末的燒結

    添加適當的燒結助劑有利于致密化的發生。使用添加了2%鎳作為燒結助劑的ZrB2粉末燒結所得ZrB2致密體的截面和拋光面圖片。由圖可見,較之原始粉末燒結所得樣品,燒結體致密性明顯提高,但不如球磨的樣品所得燒結體致密。晶粒尺寸增大更為明顯。 用排水法測得燒結體相對密度為91.45%,較未處理粉末所得燒結體有大幅度的提高,但是比球磨粉末所得燒結體的密度( 99.09%)低。由此可見,鎳的添加有利于燒 結時致密化的發生。之所以能夠促進致密化的發生,本文認為是燒結過程巾,隨著溫度的升高,有液相的鎳(熔點為1726K)出現,這樣一來促進了物質傳遞的發生, 起到一個相當于液相燒結的效果,從而有利于燒結體的致密化。即在毛細管力的作用下,顆粒間相互靠近,使得傳質變得容易,燒結速度加快。

    球磨且添加燒結助劑的ZrB2粉末的燒結

    使用既添加r了2%鎳作為燒結助劑又進行了球磨的ZrB2粉末燒結所得ZrB2致密體的截面 和拋光面圖片。由圖可見,相比于未球磨樣品,所得燒 結體致密性明品提高。比分別只進行球磨或者添加燒結 助劑的樣品也都有提高。從顯微圖片可見,孔隙率大幅 降低,較之未處理粉末所得燒結體晶粒尺寸變化不明顯。 用排水法測得燒結體相對密度為99.375%,較之前樣品都有所提高。由此可見,球磨和燒結助劑的共同作用起到了非常好的促進致密化的效果,得到了幾乎全致密的燒結體。之所以能夠促進致密化的發生,本文認為是球磨使得粉末表面活性提高,燒結助劑的添加又起到了一個相當于液相燒結的效果,加之高溫和壓力的作用,從而使得致密化變得容易。

    (1)采用熱壓燒結的方法,在燒結溫度和壓力分別 為1950℃和50M Pa條件下將ZrB2粉末燒成高致密度 的ZrB2陶瓷;

    (2)球磨且加助燒劑鎳的粉體燒結所得樣品致密性最好,相對密度為99.375%,接近全致密;球磨細粉燒結所得樣品次之,相對密度為99.09%;添加助燒劑粉末燒結所得樣品相對密度為91.45%;用原始粉末燒結所得 樣品致密性最差,相對密度為84.7%;

    (3)排水法所測得密度結果與掃描電鏡觀察所得致密性情況一致。高致密化的ZrB2陶瓷的制備為濺射鍍膜所需的高密度ZrB2靶材的制備奠定了一定的基礎。

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