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    過量Pb0對PZT95/5鐵電陶瓷結構和性能的影響

    發布日期:2013年1月18日
    過量Pb0對PZT95/5鐵電陶瓷結構和性能的影響

    PZT是PbZr03和PbTi03的固溶體,具有鈣鈦礦型結構。因其優異的電性能在科學研究和工業生產領域發揮著重要的作用,而且隨著鋯鈦比(Z r/Ti)的變化,其性能和用途會相應地發生改變,故PZT基鐵電陶瓷近幾 十年來一直部是壓電、鐵電領域研究的焦點。PZT95/5 鐵電陶瓷是鋯鈦比在95/5附近的鋯鈦酸鉛鐵電陶瓷材料的總稱。這類陶瓷在直流電場下極化后為亞穩的鐵電相, 在電極面束縛電荷,當施加一個足夠大應力時可使鐵電相轉變為反鐵電相,發生去極化并釋放出束縛電荷,利用PZT95/5陶瓷的這種性質,可以制作高能脈沖電源、 鐵電體爆電電源,如爆電中子發生器等。但是PZT基陶瓷的燒結溫度較高(一般為1200 - 1300℃),Pb0揮發嚴重,導致配方容易偏離設計組成,使產品性能下降。 而且隨Z r/Ti的增加,PZT陶瓷燒結溫度將更高,如 Z eng等人采用1300℃的燒結溫度,美國圣地弧國家實驗室采用的燒結溫度一般為1350℃。由此可見,燒結過程中的Pb0揮發問題對PZT95/5鐵電陶瓷而言更為嚴重。為減少鉛揮發對陶瓷組分偏離和性能帶來的不利影響,常采用低溫活化燒結、制備高活性的PZT粉體以及配料時加入過量Pb0等途徑。其中,過量Pb0 的加入對于補償燒結過程中的鉛揮發有積極意義,同時 Pb0還將在燒結過程中產生液相,有利于降低燒結溫度 和促進陶瓷的致密化。目前,研究者在Pb0含量對標準型相界附近的PZT基陶瓷D-121及其復合材料os1的結構和性能的影響方面進行了大量的工作,但是對Pb0過量影響PZT95/5陶瓷的結構和性能方面的研究卻鮮見報道。本文通過改變組成設計時的鉛含量,研究鉛過量對 Nb摻雜的Pb0.99(Zr0.95Ti0.050.98Nb0.02O3鐵電陶瓷(簡稱 PZT95/5)的燒結致密化以及其結構和性能的影響,以 期為制造性能可靠的PZT 95/5陶瓷提供參考依據。

    1實驗

    I.I PZT95/5陶瓷制備

    實驗所用原料為分析純的Pb3O4、Zr02、Ti02和 Nb2o5,組成設計為Pb0.09+χ(Zr0.95Ti0.050.98Nb0.02O3+χ,其 中χ為Pb0過量的百分數,取值為0,1%,2%,3%, 4%。按配方組成稱取原料后濕法球磨混合24h(以瑪瑙 球作為研磨介質,乙醇為溶劑)。球磨后的料漿在80℃下 烘干10h,粉體在850℃保溫2h預燒合成PZT95/5陶瓷 粉體。合成粉體再經過球磨和干燥,然后過200目篩并添加適量質量分數為5%的PVA溶液造粒,在200M Pa 下成型。坯體在600℃下排塑,然后置于鉛保護氣氛的密封氧化鋁坩堝中埋燒,1200℃下保溫2h燒結。將燒結好的樣品磨平、清洗后涂覆銀漿,在700℃下保溫20min燒銀。被銀后的樣品在100℃的硅油中施加3000V /min的直流電壓極化15min,放置24h后測量電性能。

    1.2測試與表征

    采用X射線衍射儀(D/Max-RB)對燒結陶瓷進行物相分析,銅靶,λ=1.5406 A;用掃描電子顯微鏡 (TM -I000)觀察樣品的斷面形貌;采用阿基米德排水法測量樣品的密度ρb,氣孔率由P=(ρth- ρb)/ρth ×100%計算得到,其中ρth為PZT95/5的理論密度 (8.08g/cm 3),ρb為實驗測得的體積密度;用維氏硬度 計(H V -1000A)測量陶瓷的顯微硬度;利用準靜態d33測量儀(ZJ-3A)測試極化后樣品的d33;相對介電常數 由LC R數字電橋(Y D 2816A)測得的電容計算得到,測 試頻率為1K H z。

    2結果與討論

    圖1為不同鉛過量的陶瓷樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出過量的鉛并沒有影響陶瓷樣品的物相,均為鈣鈦礦結構,沒有發現雜峰。但是從2θ為43 - 45的放大圖(見圖1內嵌圖)中可以明顯看出特征峰隨著 鉛含量的增加而向低角度方向移動。根據布拉格方程2d sinθ=nλ凡(其巾d為晶面間距,θ為衍射角,λ為x 射線的波長),隨著鉛含量的增加,衍射角θ減小,則 品晶晰間距d變大,即晶胞增大。這說明過量的鉛在晶格中引入額外的Pb2+(半徑為1.18 A)離子,導致晶胞體積的增加。

    圖2為樣品的體積密度以及氣孔率和鉛的過量程度之間的關系曲線。如圖所示,樣品的體積密度隨著過量鉛的增加呈現先增加后減小的趨勢。當x= 2%時,體積密度取得最大值7.69g/ cm3,但是當x>3%時,密度開始下降,因為鉛過量為2%時已經能夠提供足夠的液相 以促進陶瓷致密化,繼續增加含量反而會起到阻礙作用。 液相對燒結的促進作用主要是在燒結初期(低溫段),有利于晶粒重排和傳質,然而在燒結中后期占主導作用的 致密化機理是體積擴散,空位擴散(對PZT陶瓷而 言主要是Pb2+空位和O2-空位)是體積擴散的主導因素, 具有促進傳質和坯體致密化的作用,而Pb0量過多時將減少Pb2+空位和O2-空位降低空位擴散的效率對燒結產生不利影響剛。另外,過量的PbO在高溫階段劇烈揮發也將降低陶瓷的密度。

    圖3為鉛含量分別為0,2%和4%陶瓷的斷面SEM 照片。由圖3 (a)可以看出,沒有添加過量Pb0的樣品晶粒較小而且出現很多細小顆粒,可能是由于燒結溫度過低導致的未充分生長的晶粒。圖3(b)和(c)中晶粒較圖 3(a)發育完全,且晶粒尺寸逐漸增大。這是由于在燒結過 程中過量鉛形成Pb0液相,物質通過溶解沉淀的方式傳遞,傳質速率大于以體積擴散方式為主的固相燒結,晶粒生長更為迅速。圖4為樣品的顯微硬度與鉛過量之間 的關系。在0到2%的范圍內,雖然材料的密度增加氣孔率下降,但維氏硬度基本不變,是因為在x=0和 x=1% x大于3%時,

    圖5是樣品的相對介電常數εr和壓電常數d33隨 Pb含量變化的關系曲線。其相對介電常數在x=2%時取得最大值325,然后開始下降,與陶瓷的密度呈現出完全相同的趨勢。因為空氣的介電常數(約等于1)遠遠小于陶瓷本身,氣孔對樣品的介電性能有很強的削弱作用。 縱向壓電常數d33與 Pb過量之間的關系也呈現出和陶瓷密度類似的趨勢。但是除了密度的影響之外,適度大的晶粒尺寸有益于電疇的形成和轉向,由于鉛過量多時陶瓷品粒大,則電疇容易轉向,所以d33在x=3%處略高于 x=2%(由圖2 可知這兩個組分陶瓷的密度基本相似)取得最大值。此外,對于具有鈣鈦礦(ABO3)相的鐵電陶 瓷而言,自發極化是由位于氧八面體中的B位陽離子運動引起的,晶胞過小時,氧八面體的內部空間較小會限 制B位陽離子運動,從而使自發極化強度降低。隨著鉛 含量的增加晶胞體積變大,為B位離子的運動提供足夠 的空間,有利于形成偶極子,增加自發極化,介電常數 和壓電常數電隨之增加。Pb0過多時介電和壓電性能降低主要是因為陶瓷的致密度下降氣孔率增加,單位體積 內起主要作用的主晶相減少。

    3結論

    Pb0含量對陶瓷的燒結致密化、結構和性能有較大影響。在1200℃的燒結溫度下,過量的鉛通過溶入晶胞 和高溫揮發,在低于4%的范圍內沒有引入第二相;隨著 鉛含量的增加,樣品的晶胞體積和晶粒尺寸增加,硬度降低;鉛過量2%的時候陶瓷獲得最大的密度7.69g/ cm3 和最大的相對介電常數325,具有較大壓電常數67pC/N, 且機械強度下降不明顯,綜合性能比其他鉛含量的樣品較好。

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